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离子色谱法同时测定脱硫液中8种有机胺类物质: 2024年; 有机胺脱硫工艺因高效、经济等优点,应用越来越广泛。不同配比的有机胺对二氧化硫脱除效果不同。因此,对脱硫液中的不同有机胺成分进行准确测定具有重要意义。离子色谱法检测有机胺不需要衍生步骤,前处理简单,并且可同时测定多种有机胺。本研究采用离子色谱法同时测定乙醇胺(MEA)、二乙基乙醇胺(DEEA)、N-甲基二乙醇胺(MDEA)、2-氨基-2-甲基-1-丙醇(AMP)、羟乙基乙二胺(AEEA)、哌嗪(PZ)、N-羟乙基哌嗪(HEPZ)、二乙烯三胺(DETA)等8种有机胺。实验对比不同型号色谱柱、淋洗液和柱温条件对8种有机胺的分离效果,最终采用IonPac CS17色谱柱,柱温35℃,甲基磺酸(MSA)水溶液梯度淋洗,抑制电导法进行测定。脱硫液样品采用超纯水稀释,过0.22μm尼龙微孔滤膜和OnGuardⅡRP柱后进样分析,样品前处理简便。8种有机胺在一定范围内具有良好的线性关系,判定系数R~2≥0.998 0。以信噪比(S/N)=3时对应的有机胺质量浓度为检出限(LOD),以S/N=10时对应的有机胺质量浓度为定量限(LOQ)。在进样量1.0μL时,LOD即可达到0.02~0.08 mg/L, LOQ为0.07~0.27 mg/L。实际样品的加标回收率为93.0%~111%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.31%~1.2%,说明方法具有良好的准确性和精密度,适用于脱硫液中多种有机胺的测定。; 高立红姜振邦郑洪国厉文辉; 关键词：离子色谱脱硫液

有机磷酸酯阻燃剂分析方法及其污染现状研究进展被引量：33: 2014年; 有机磷酸酯(OPEs)阻燃剂作为溴代阻燃剂的主要替代品,由于大量广泛使用并且极易释放到环境中而受到广泛关注.毒理学研究表明,多种OPEs具有明显的神经毒性、致癌性和基因毒性,对生态环境和人体健康造成潜在威胁.本文介绍了OPEs的使用现状、毒性效应、不同环境介质中的分析方法,及其在水环境系统中(水、污泥、沉积物和水生生物)的污染现状和迁移转化行为,最后指出了目前研究中存在的问题,并对未来研究进行了展望.在今后,应该加强污泥和沉积物等复杂环境基质中多种OPEs的分析方法研究;系统研究环境中OPEs的污染现状和迁移转化行为,并开展OPEs的环境风险和人体健康风险研究.; 高立红厉文辉史亚利刘杰民蔡亚岐; 关键词：毒性效应分析方法污染现状

抗生素环境行为及其环境效应研究进展被引量：86: 2013年; 抗生素作为一类抗菌性药物广泛用于预防和治疗人类和动物疾病,并且在畜牧和水产养殖业中用于促进动物的生长.进入人和动物体内的抗生素不能被生物体完全吸收,大部分以原药或代谢物的形式经由尿液和粪便排出体外进入环境中.抗生素是环境中一类新型污染物,由于其使用量大和诱导产生抗生素耐药菌株,对人类健康和生态环境构成威胁,近年来受到日益广泛的关注.抗生素诱导产生的抗性基因(ARGs)也已经被定义为环境中一类新型污染物.本文介绍了抗生素的使用现状、环境来源以及不同环境介质中抗生素的分析方法和污染现状,并且对其吸附降解行为、毒性效应以及ARGs进行了讨论,最后指出了目前研究中存在的问题,并对未来研究进行了展望.在今后,应该更加系统地研究环境中抗生素的污染现状及其迁移转化等行为;开展低剂量长期慢性毒性和复合毒性效应研究;加强对环境中ARGs的污染现状和环境行为研究.; 高立红史亚利厉文辉刘杰民蔡亚岐; 关键词：抗生素污染现状毒性效应

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测环境水样中22种抗生素类药物被引量：51: 2010年; 建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)分析环境水样中22种抗生素类药物的方法。采用HLB固相萃取柱对环境水样中的目标化合物进行富集、净化,然后以6mL氨水-甲醇(5∶95,v/v)溶液洗脱。收集的洗脱液经氮气吹干至1mL,然后进行HPLC-ESI MS/MS分离分析。色谱流动相A相为甲醇-乙腈(1∶1,v/v),B相为0.3%(体积分数)甲酸水溶液(含0.1%(体积分数)甲酸铵,pH2.9);色谱柱为XTerra MS C18柱。质谱检测采用正离子扫描,多反应监测模式。分别以自来水和污水作为基质,22种抗生素类药物的加标平均回收率分别为54.9%～130%和57.4%～138%,相对标准偏差(n=3)分别为2.85%～28.6%和2.02%～23.2%;方法的检出限为0.05～0.5ng/L。将建立的方法应用于北京市高碑店湖和小清河水样的分析,结果表明在两个水样中均有部分抗生素类药物检出。; 高立红史亚利厉文辉刘杰民蔡亚岐; 关键词：固相萃取抗生素类药物环境水样

加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时检测鱼肉中喹诺酮、磺胺与大环内酯类抗生素被引量：50: 2010年; 建立了加速溶剂萃取(ASE)-高效液相色谱-串联质谱联用法同时检测鱼肉中22种抗生素药物残留的分析方法。样品经ASE提取,HLB固相萃取柱净化后进入高效液相色谱-串联质谱仪分析。对ASE的萃取条件进行优化,并采用XTerraMSC18柱对药物进行分离,以甲醇-乙腈(体积比1∶1)为色谱流动相A,以0.3%(体积分数)甲酸水溶液(含0.1%甲酸铵,pH=2.9)为流动相B。22种喹诺酮、磺胺和大环内酯类抗生素药物在加标水平为20、100μg/L时的回收率分别为72%～120%与66%～114%,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为1.9%～16%与0.7%～10%,方法的检出限为0.02～0.6μg/kg。结果显示所建立的方法精密度好,准确度高,可满足同时对鱼肉样品中多种喹诺酮、磺胺和大环内酯类抗生素残留进行定性及定量分析的要求。; 厉文辉史亚利高立红刘杰民蔡亚岐; 关键词：加速溶剂萃取喹诺酮磺胺大环内酯鱼肉

污水中氟喹诺酮类抗生素的分析方法被引量：19: 2010年; 本文建立了固相萃取与高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS-MS)检测污水中8种氟喹诺酮类(FQs)抗生素残留的分析方法.样品经HLB固相萃取柱富集、净化后,用5%氨水-甲醇(V/V)溶液洗脱,洗脱液经N2浓缩定容后,以Acclaim 120 C18柱分离,高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测正离子模式(MRM)定性、定量分析.以去离子水和污水为基质,诺氟沙星-d5为替代物进行回收率评价,8种氟喹诺酮类抗生素在加标浓度为100ng.l-1和25ng.l-1时的回收率为73.8%—113%和56.8%—115%,相对标准偏差(RSD)为2.60%—13.2%和3.70%—12.3%(n=4),方法检出限为0.2—1 ng.l-1.对北京市7大污水处理厂进出口污水中氟喹诺酮类抗生素进行残留分析,结果表明7大污水处理厂进出口污水中均有FQs检出,其中氧氟沙星含量最高.; 高立红史亚利刘杰民蔡亚岐; 关键词：固相萃取高效液相色谱-串联质谱氟喹诺酮污水

高效液相色谱-串联质谱法测定地表水样品中5种有机磷酸酯代谢物被引量：12: 2016年; 将固相萃取(SPE)和高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)结合,建立了河水样品中5种有机磷酸酯(OPEs)代谢物的分析方法。样品过滤后,使用HLB固相萃取小柱进行富集净化,采用6 m L甲醇洗脱后氮吹定容。以Luna Phenyl-Hexyl色谱柱为分离柱,甲醇和50 mmol·L-1乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下,采用多反应监测模式(MRM)进行测定。优化条件下,仪器测定限(IDL)为0.002~1.15μg·L^(-1),方法检出限(MDL)为0.15~4.48 ng·L^(-1),实际水样加标浓度为10 ng·L^(-1)和50 ng·L^(-1)时回收率分别为54.1%~83.6%和57.8%~102%,相对标准偏差(RSD)分别为5.3%~19.5%和2.8%~15.7%。考察了基质效应对5种化合物分析的影响,同时应用该方法对武汉7个湖水样品进行分析,除DEHP外其它4种OPEs代谢物均有检出。该方法具有良好的精密度和准确度,可用于有机磷酸酯代谢物的环境行为研究。; 李闯修赵晓丽高立红史亚利谭伟强蔡亚岐; 关键词：高效液相色谱-串联质谱河水固相萃取

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高立红

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机构

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