袁庆东
- 作品数：4 被引量：3H指数：1
- 供职机构：天津大学化工学院更多>>
- 发文基金：国家教育部博士点基金国家自然科学基金更多>>
- 相关领域：化学工程理学医药卫生更多>>
- 纤维素键合手性固定相拆分喹禾灵对映体被引量：2
- 2012年
- 采用Chiralpak IC(纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)键合在5μm硅胶上)键合型手性柱,建立了喹禾灵对映体的高效液相色谱拆分方法。系统考察了流动相组成、流速和柱温对喹禾灵对映体分离效果的影响。结果表明,在正己烷-异丙醇(95∶5,体积比)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃的条件下,喹禾灵对映体能获得基线分离,分离度Rs为3.97,R-构型先出峰,两对映体的检出限均为0.045 mg/L,定量下限均为0.15 mg/L。在15～35℃柱温范围内,lnα对1/T Van't Hoff曲线呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99,分离因子α随温度升高而降低,焓变差和熵变差热力学参数显示,喹禾灵对映体的拆分过程受焓控制。
- 袁庆东沈国强张晓天江乾王保国张金利李韡
- 关键词：喹禾灵手性拆分高效液相色谱
- 西酞普兰中间体在纤维素键合手性固定相上的拆分被引量：1
- 2011年
- 目的:建立西酞普兰中间体(CTD)手性对映体的高效液相色谱分析方法,用于测定不同分离过程所得产品的光学纯度。方法:采用Chiralpak IC(250 mm×4.6 mm,5μm)键合型手性柱,流速1.0 mL.min-1,柱温25℃,系统考察了以正己烷为主体的标准流动相和四氢呋喃、甲基叔丁基醚、二氯甲烷等非标准流动相体系中CTD对映体的分离效果;在优选的2种流动相中进一步考察了柱温对分离的影响以及系统适用性。结果:优选的标准流动相正己烷-正丙醇-三乙胺(80∶20∶0.1,v/v)中CTD对映体的分离度为9.04;非标准流动相正己烷-二氯甲烷-乙醇-二乙胺(50∶50∶2∶0.1,v/v)中CTD对映体的分离度为10.22,S-(-)-CTD先于R-(+)-CTD出峰。结论:CTD对映体在优选的流动相中分析时间短、分离度高、系统适用性好,所建立的分析方法高效、快速,重现性好,可用于西酞普兰中间体的光学纯度测定。
- 袁庆东郑琳孙明聪王保国张金利李韦华
- 关键词：西酞普兰中间体手性固定相对映体分离高效液相色谱
- 西酞普兰中间体的手性拆分研究
- 本文选用抗抑郁药--西酞普兰的手性中间体（CITI）作为拆分对象，研究了吸附剂的合成及其手性拆分作用。以微晶纤维素（MCC）为原料，分别将其与苯甲酰氯和异氰酸苯酯反应制备了纤维素-苯甲酸酯和纤维素-苯基氨基甲酸酯吸附剂，...
- 袁庆东
- 关键词：西酞普兰吸附剂纤维素衍生物手性拆分
- 文献传递
- 西酞普兰中间体的手性拆分研究
- 本文选用西酞普兰的外消旋手性中间体为拆分对象，实验首先研究不同反应条件下制备的纤维素衍生物吸附剂对CITI的静态吸附分离性能，并同时考察了CITI吸附溶剂的组成对吸附剂手性分离CITI效果的影响，通过圆二色谱表征吸附剂对...
- 袁庆东王保国张金利李(韚)
- 关键词：手性药物西酞普兰
