赵燕荣 作品数:4 被引量:10 H指数:2 供职机构: 中国药科大学 更多>> 相关领域: 医药卫生 更多>>
高效液相色谱-质谱联用测定血浆奥替溴铵浓度 2014年 目的建立高效液相色谱-质谱联用法测定血浆中奥替溴铵浓度的方法。方法采用Eclipse Plus C18(150mm×2.1mm,3.5μm)色谱柱,柱温30℃,流动相为乙腈-20mmol/L-醋酸铵-乙酸溶液(58:42:0.1,V/V),流速0.35ml/min,电喷雾离子源,正离子检测,检测对象为奥替溴铵和内标氯苄律定的m/z分别为483.3和464.1。结果奥替溴铵和氯苄律定的保留时间分别为5.1min和2.0min,奥替溴铵在0.1-20.0μg/L浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9998),定量下限为0.1μg/L,批内和批间精密度的相对标准偏差均小于15%,相对回收率93%-97%%。结论高效液相色谱-质谱联用测定准确、灵敏、简便,可用于人血浆的奥替溴铵浓度检测。 程俊霖 丁黎 赵燕荣 樊宏伟关键词:奥替溴铵 高效液相色谱 质谱 血药浓度 HPLC-MS法同时测定人血浆中氯沙坦及其代谢物EXP3174 被引量:8 2009年 目的:建立人血浆中氯沙坦及其代谢物EXP3174同时测定的HPLC—MS方法,并研究健康受试者单剂量口服氯沙坦钾片后氯沙坦及其代谢物EXP3174的药代动力学特征。方法:血浆样品以乙腈沉淀蛋白后,进行HPLC—MS分析,色谱柱为Lichrospher C18流动相为甲醇-20mmol·L^-1醋酸铵水溶液(含0.1%的甲酸)(60:40,V/V),氯沙坦及其代谢物EXP3174的检测离子均为m/z207.1,传输区电压为250V。12名男性健康受试者口服100mg氯沙坦钾片后,测定血浆中氯沙坦及其代谢物EXP3174的浓度,计算主要药动学参数。结果:在1—2000ng·mL^-1范围内,氯沙坦及其代谢物EXP3174两者峰面积与内标峰面积的比值和浓度的线性关系均良好,批内、批间RSD均小于10%?受试者口服100mg氯沙坦钾片后,氯沙坦的血药浓度达峰时间为(1.6±1.1)h,达峰浓度为(890.2±476.4)ng·mL^-1,消除半衰期为(2.7±1.6)h;EXP3174的血药浓度达峰时间为(2.9±1.0)h,达峰浓度为(1233±611.6)ng·mL^-1,消除半衰期为(6.4±1.2)h。结论:本试验通过选择相同的碎片离子作为氯沙坦及其代谢物EXP3174的检测离子,提高了灵敏度和准确度;所建立的HPLC—MS分析方法准确、灵敏、方便,可用于氯沙坦及其代谢物的人体药动学研究. 孙鲁宁 刘园园 赵燕荣 云昌宏 刘筱雪 丁黎关键词:氯沙坦 药代动力学 奥替溴铵在不同介质中的稳定性及降解产物 被引量:2 2010年 为了研究奥替溴铵在不同介质中的稳定性,鉴定其降解产物的结构以阐述其降解特征,建立奥替溴铵的质量标准及体内样本测定与处理的的方法,为奥替溴铵的原料及制剂含量测定奠定理论基础。试验中采用HPLC法考察奥替溴铵在醇、水、乙腈及血浆中的稳定性,并用LC-MS/MS、1HNMR及13CNMR法对其降解产物进行结构鉴定。结果表明,室温条件下奥替溴铵易醇解、水解和酶解,在甲醇中醇解为4-(2-辛氧基苯甲酰胺基)苯甲酸甲酯和N-甲基-N,N-二乙基-N-(2-羟乙基)溴化铵;在水和血浆中水解或酶解为4-(2-辛氧基苯甲酰胺基)苯甲酸和N-甲基-N,N-二乙基-N-(2-羟乙基)溴化铵;在乙腈中未发现降解。室温条件下奥替溴铵在甲醇、乙醇、水和血浆中不稳定,在乙腈中稳定。在奥替溴铵检测方法的研究过程中,应避免使用醇和水作为溶剂,推荐采用乙腈作为其溶剂。采取在新鲜分离的血浆中迅速加入氟化钾(血浆酯酶抑制剂)后立即用乙腈沉淀蛋白的方法可以确保奥替溴铵在血浆样品中不被酶解。 赵燕荣 丁黎 饶雅琨 唐晓闻 丁俊洪关键词:奥替溴铵 稳定性 降解产物 两种奥替溴铵胶囊在健康人体内的药动学和生物等效性 2014年 目的比较两种奥替溴铵胶囊在健康人体内的药动学和生物等效性。方法 21名中国健康男性受试者随机交叉单次口服奥替溴铵胶囊受试制剂和参比制剂80 mg后,采用经验证的高效液相色谱-质谱联用法测定血浆中的奥替溴铵的浓度,采用DAS 2.1.1软件计算药动学参数并进行生物等效性统计分析。结果受试者单次口服受试制剂和参比制剂后,血浆中奥替溴铵的ρmax、tmax和AUC0-t分别为(5.252±4.581)和(4.372±2.410)ng·m L-1、(1.5±0.9)和(1.5±1.1)h、(21.51±18.60)和(20.40±10.74)ng·h·m L-1,受试制剂的ρmax和AUC0-24的90%置信区间在参比制剂的生物等效范围之内。结论两种奥替溴铵胶囊在人体内具有生物等效性。 程俊霖 丁黎 赵燕荣 樊宏伟关键词:奥替溴铵 药动学 生物等效性 高压液相 串联质谱法