刘桂霞
- 作品数：7 被引量：33H指数：4
- 供职机构：中国医学科学院北京协和医学院医药生物技术研究所更多>>
- 发文基金：国家药品标准提高行动计划国家科技重大专项国家自然科学基金更多>>
- 相关领域：医药卫生理学更多>>
- HPLC法测定门冬氨酸钾镁注射液中门冬氨酸有关物质及含量被引量：7
- 2018年
- 目的:建立门冬氨酸钾镁注射液中门冬氨酸有关物质含量测定的HPLC方法。方法:采用SPHERISORB NH_2柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05 mol·L^(-1)的磷酸二氢钾(60∶40);流速为1.0 mL·min^(-1);检测波长为210 nm;柱温为30℃,进样量为5μL;对最大单个杂质采用在线二维脱盐HPLC与MS联用进行初步推断。结果:在该选定色谱条件下,主峰与有关物质峰分离度良好;门冬氨酸在0.338 64~3.386 4 mg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8);平均回收率为99.6%(n=9),检测限为23.5 ng;初步推断最大单个杂质为富马酸。结论:本方法专属、灵敏、简便,可用于测定门冬氨酸钾镁注射液中门冬氨酸含量和有关物质。
- 肖菁朱志玲王蓉蓉缪建荣左利民刘桂霞山广志
- 关键词：富马酸高效液相色谱法
- 高效离子抑制色谱法和高效离子交换色谱法检测琥珀酸去甲文拉法辛中琥珀酸的含量被引量：6
- 2016年
- 建立了用于琥珀酸去甲文拉法辛中琥珀酸含量测定的高效离子抑制色谱和高效离子交换色谱方法。离子抑制色谱法采用Rezex ROA-organic Acid H+(8%)色谱柱,以2.50×10-3mol/L硫酸溶液为流动相等度洗脱,流速为0.5 mL/min,进样10μL,检测波长为210 nm,琥珀酸的含量按峰面积外标法计算;离子交换色谱法采用IonPacAS11-HC色谱柱,以氢氧化钾为淋洗液等度洗脱,流速为1.0 mL/min,进样10μL,带DIONEX AERS500 4-mm抑制器的电导检测器检测,琥珀酸含量按峰面积外标法计算。两种方法对3批琥珀酸去甲文拉法辛中琥珀酸质量分数的测定结果分别为:28.8%、28.9%、28.9%和28.2%、28.6%、28.6%。离子抑制色谱法和离子交换色谱法在琥珀酸去甲文拉法辛中琥珀酸的含量测定结果上没有明显不同,可根据实际情况选择。
- 宗艳平李婧华孙伟刘桂霞卢静华山广志
- 关键词：琥珀酸
- 二维液相色谱法在线检测哈茨木霉发酵液中2460A含量
- 2014年
- 建立了在线检测哈茨木霉发酵液中微量2460A的二维液相色谱方法。利用Ultimate 3000双三元液相色谱仪,采用阀切换二维色谱技术,组合3根色谱柱实现2460A的在线净化、富集和含量检测。净化柱采用资生堂MF C8柱（10 mm×mm,5.0μm）,富集柱采用资生堂MGC18柱（20 mm ×mm,5.0μm）,以水-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速2.0 mL/min；二维分析柱采用ThermoHypersil GOLD C18柱（250 mm ×mm,5.0μm）,以水-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min；进样量1.0 mL；柱温40℃；检测波长424 nm。方法验证结果显示,2460A的线性范围为0.0025～10.0 mg/L（r=0.9981, n=8）,检出限为1.2μg/L；定量限为2.5μg/L；方法回收率为88.0％～104.4％。
- 山广志周洁左利民姜威刘桂霞张洋李元姜蓉
- 关键词：二维液相色谱哈茨木霉发酵液
- 离子色谱法测定枸橼酸芬太尼原料药和注射液中枸橼酸的含量被引量：6
- 2017年
- 目的:采用离子色谱法测定枸橼酸芬太尼原料药和注射液中枸橼酸的含量。方法:分析柱为Thermo Dionex Ion Pac^(TM) AS11-HC,流动相为氢氧化钾溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,柱温为35℃,进样量为20μL,检测器为抑制型电导检测器。结果:枸橼酸检测质量浓度线性范围为0.115 7~74.05μg/m L(r=0.999 5);定量限为0.115 0μg/m L,检测限为0.040 0μg/m L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率为99.6%~101.5%(RSD=0.68%,n=9)。结论:该方法环保、简便,准确度和精密度良好,适用于枸橼酸芬太尼原料药及注射液中枸橼酸的含量测定。
- 马迅李盼盼刘桂霞宗艳平孙伟山广志陈华南楠
- 关键词：枸橼酸芬太尼枸橼酸离子色谱法
- 高效阳离子交换色谱法测定尿素[^(13)C]胶囊中尿素的含量被引量：1
- 2017年
- 目的:采用高效阳离子交换色谱法测定尿素[^(13)C]胶囊中尿素的含量。方法:色谱柱为Zorbax 300 SCX,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(20∶80,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为200 nm,柱温为35℃,进样量为20μL。结果:尿素检测质量浓度线性范围为0.003 9~1.003 0 mg/m L(r=0.999 7);定量限为3.918μg/m L,检测限为0.975μg/m L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率为99.3%~101.0%(RSD=0.67%,n=9)。结论:该方法简便、快速、灵敏,适用于尿素[^(13)C]胶囊中尿素的含量测定。
- 刘桂霞姚静左利民李盼盼山广志姜威
- 关键词：尿素
- 离子色谱法测定门冬氨酸钾镁注射液中钾、镁和钠离子含量被引量：10
- 2016年
- 目的:建立测定门冬氨酸钾镁注射液中钾、镁和钠离子含量的方法。方法:采用离子色谱法,色谱柱为CS12A(4 mm×250 mm),保护柱为CG12A(4 mm×50 mm);检测器采用带DIONEX AERS?500 4-mm抑制器的电导检测器;流动相为20mmol·L^(-1)甲烷磺酸溶液,流量为1 mL·min-1;柱温30℃。结果:钾在4.56~18.24μg·mL^(-1)范围内,色谱峰面积与其质量浓度呈良好线性关系(Y=0.393 6 X+0.066 1,r=0.999 9),回收率为100.2%,RSD为0.82%;镁在1.68~6.72μg·mL^(-1)范围内,色谱峰面积与其质量浓度呈良好线性关系(Y=1.000 3 X-0.163 6,r=0.999 8),回收率为100.1%,RSD为0.65%;钠离子在0.14~1.4μg·mL^(-1)范围内,色谱峰面积与其质量浓度呈良好线性关系(Y=0.600 4 X+0.004 1,r=1.0000),回收率为99.79%,RSD为0.61%。结论:本方法可简便、快速、准确地对门冬氨酸钾镁注射液中钾、镁和钠离子含量进行测定。
- 肖菁王蓉蓉李盼盼刘桂霞山广志
- 关键词：钾镁钠离子离子色谱
- 离子抑制色谱法测定注射用醋酸奥曲肽中乙酸的含量被引量：4
- 2016年
- 目的：采用离子抑制色谱法测定注射用醋酸奥曲肽中乙酸的含量，为药典标准的完善提供参考。方法：色谱柱为RezexROA—OrganicAcid H＋，流动相为0．0025mol/L硫酸溶液，流速为0．5ml／min，检测波长为210nm，柱温为45℃，进样量为100μl。结果：乙酸的检测质量浓度线性范围为0．3944～78．89μg/ml（r=0．9999）；定量限为197．2ng／ml，检测限为78．89ng／ml；精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈2％；加样回收率为104．71％～109．78％（RSD=1．34％，n=9）。结论：该方法环保、简便、准确度和精密度良好，适用于测定注射用醋酸奥曲肽中乙酸的含量。
- 李婧华刘桂霞李盼盼王智亮姚静李卓荣山广志
- 关键词：乙酸
