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超高效液相色谱-高分辨质谱快速筛选贴膏剂中170种兴奋剂: 2024年; 目的:建立超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)快速筛选贴膏剂中兴奋剂的检测方法,以加强药源性兴奋剂风险防控。方法:贴膏剂样品除去外衬后,分别采用叔丁基甲醚和无水乙醇超声提取,合并提取液后氮气流吹干,采用甲醇溶解残留物,过滤后采用赛默飞Vanquish-Q Exactive Plus超高效液相色谱-高分辨质谱仪检测。采用安捷伦ZORBAX Eclipse C18(2.1×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,柱温为40℃,进样体积为3μL,以10 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸,pH 3.5)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,分别在电喷雾正、负离子模式下,以全扫描/数据依赖的二级质谱(Full MS/dd-MS2)扫描模式检测。结果:该方法具有良好的选择性,样品经前处理后在48 h内检测具有稳定性,92种兴奋剂检出限约为3 ng/g,31种兴奋剂检出限约为6 ng/g,47种兴奋剂检出限约为30 ng/g。采用该方法检测10例贴膏剂样品,检出4例含士的宁,3例含去甲乌药碱,3例含麻黄碱。结论:本研究建立了超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)快速筛选贴膏剂中9个类别共170种兴奋剂的检测方法,该方法简单、灵敏、可靠,适用于贴膏剂中兴奋剂的快速筛选。; 费巧玲景晶陆江海王小兵徐友宣; 关键词：贴膏剂

液相色谱-串联质谱直接进样法测定人尿中的沙丁胺醇: <正>1研究目的沙丁胺醇(salbutamol)属于β2激动剂,临床广泛用于治疗和预防哮喘发作。近年来有研究发现大剂量的使用此药具有促进蛋白合成、脂肪分解的蛋白同化作用,因而WADA将其列入禁用清单中'阈值物质'类。目前...; 申利景晶徐友宣董颖何根业张力思; 关键词：兴奋剂检测沙丁胺醇液相色谱质谱分析; 文献传递

甲基屈他雄酮在人体内的代谢产物研究被引量：1: 2020年; 目的:研究口服甲基屈他雄酮(methasterone)后人尿中代谢产物的情况。方法:招募健康志愿者口服甲基屈他雄酮100 mg,收集服药前空白尿样,服药后72 h内全部尿样,以及第4至20天晨尿。尿样经过酶解、液-液萃取、衍生化等前处理步骤,采用GC/MSD-MS和GC-MS/MS检测尿样中甲基屈他雄酮及代谢产物,并研究其在人尿中的代谢情况。色谱-质谱条件:HP-1毛细管色谱柱(25 m×0.2 mm×0.11μm),柱温为程序升温(起始温度177℃,以3℃·min^-1的速率升至245℃,然后以17℃·min^-1的速率升至320℃,保持2.5 min),载气为高纯氦气,进样口温度280℃,柱压138 kPa,分流比10∶1,进样量2μL;质谱离子源为EI源,源温度230℃,电子能量70 eV,采集模式为Scan(m/z 40~700)和MRM。结果:研究结果表明,口服甲基屈他雄酮在人尿中的以原型甲基屈他雄酮及C3位羟基化还原产物为主,这2种物质是目前兴奋剂检测领域检测甲基屈他雄酮摄入的目标物质。结论:通过对口服甲基屈他雄酮在人尿中代谢产物的研究,发现可作为辅助检测甲基屈他雄酮摄入的代谢产物M2~M4,通过对多种代谢物信息综合研判,可降低假阳性风险,提高兴奋剂检测的可靠性、科学性。; 景晶王杉刘欣杨声邓静张玉梅杨志勇张力思张亦农; 关键词：代谢产物甾体激素气相色谱-质谱

用液相色谱-动态串联质谱检测运动员尿样中120个刺激剂和利尿剂等兴奋剂: 1研究目的刺激剂和利尿剂类药物是竞技体育中经常被滥用的兴奋剂。刺激剂通过对中枢神经系统的选择性作用,能增强机体活力和敏捷性,还可使运动员疲劳感减轻,自信心增强,注意力集中。利尿剂可促进肾脏排尿功能,具有快速减轻体重的作用...; 马艳华闫宽景晶董颖; 关键词：禁用物质利尿剂刺激剂串联质谱液相色谱

液相色谱-串联质谱直接进样法测定人尿中的沙丁胺醇: 2016年; 沙丁胺醇（salbutamol）为世界反兴奋剂机构（WADA）颁布的《禁用清单》中的阈值物质,兴奋剂检测工作需要对其进行定量测定。尿样加入内标后用5%醋酸铅溶液沉淀蛋白并稀释尿样,无需其它前处理步骤,直接进样于高效液相-串联质谱仪（HPLC-MS/MS）进行分析,使用ZORBAX SB-aq柱进行分离,使用多反应监测（MRM）模式进行测定,建立了阈值物质沙丁胺醇的定量检测方法并进行了方法验证。尿中定量限为0.02μg/ml,线性范围（r^2〉0.99）为0.02-10μg/ml,实验的日内精密度和日间精密度（CV）分别为2.67%和3.02%,测量不确定度为5.36%。阈值浓度时的定量偏差均小于10%。尿样无需水解和提取,操作简单,结果准确。该方法可应用于常规检测和WADA外部质量评估计划。; 申利景晶于瑷旗张力思徐友宣董颖何根业; 关键词：沙丁胺醇液相色谱-串联质谱多反应监测直接进样

气相串接质谱联用法确证人尿中44种外源性蛋白同化类激素被引量：3: 2020年; 目的:采用气相色谱串接质谱联用技术建立人尿中包括脱氢氯甲睾酮、美雄酮、司坦唑醇等在内的44种外源性蛋白同化类激素的确证方法。方法:根据世界反兴奋剂机构(以下简称WADA)公布的2015年版技术文件Minimum criteria for chromatographic-mass spectrometric confirmation of the identity of analysis for doping control purposes(简称TD2015IDCR)的要求作为判定标准,方法验证重点考察选择性和特异性、提取回收率和稳定性等方面。结果:经验证,该方法特异性、选择性良好,符合TD2015IDCR关于确证方法的要求。结论:经过验证,该方法可检测人尿中44种外源性蛋白同化类激素,方法稳定可靠,科学有效。; 景晶王杉刘欣杨声邓静张玉梅杨志勇张力思张亦农; 关键词：兴奋剂检测

用液相色谱-动态串联质谱检测运动员尿样中120个刺激剂和利尿剂等兴奋剂: <正>1研究目的刺激剂和利尿剂类药物是竞技体育中经常被滥用的兴奋剂。刺激剂通过对中枢神经系统的选择性作用,能增强机体活力和敏捷性,还可使运动员疲劳感减轻,自信心增强,注意力集中。利尿剂可促进肾脏排尿功能,具有快速减轻体重...; 马艳华闫宽景晶董颖; 关键词：运动员刺激剂利尿剂液相色谱法串联质谱法; 文献传递

流式细胞技术检测异体血液回输方法研究: 目的：通过采用流式细胞技术对异体血液回输的检测方法进行特异性、灵敏度、精密度、稳定性等评估的适用性验证研究,以证明该技术检测异体血液回输的可靠性和可操作性.方法：对半年内未接受过输血的12名健康中国人抽取静脉血,用细胞稳...; 河春姬杨声董颖张力思景晶徐友宣吴侔天; 关键词：血型抗原流式细胞仪

2010-2022年我国保健食品中禁用物质的情况分析: 研究目的:保健食品是一种适于特定人群食用,不以治疗为目的,且能够调节人体生理机能的食品。随着生活水平的提高和大众健康保健意识日益增强,人们对保健食品的需求也与日俱增。然而,我国保健食品的市场监管机制尚不健全,不法商贩受利...; 景晶张智洲赵旭肖费巧玲徐友宣; 关键词：保健食品禁用物质检出率

液相色谱-串联质谱直接进样法测定人尿中的沙丁胺醇: 1研究目的沙丁胺醇(salbutamol)属于β2激动剂,临床广泛用于治疗和预防哮喘发作。近年来有研究发现大剂量的使用此药具有促进蛋白合成、脂肪分解的蛋白同化作用,因而WADA将其列入禁用清单中"阈值物质"类。目前我实验...; 申利景晶徐友宣董颖何根业张力思; 关键词：液相色谱-串联质谱直接进样法沙丁胺醇

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景晶

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