孙常磊
- 作品数:8 被引量:15H指数:3
- 供职机构:山东省分析测试中心更多>>
- 发文基金:山东省科技发展计划项目山东省自然科学基金江苏省博士后科研资助计划项目更多>>
- 相关领域:医药卫生理学化学工程更多>>
- 一种松萝中有机酸单体的分离制备方法及应用
- 本发明公开了一种松萝中有机酸单体的分离制备方法及应用,氢氧化钠在利用pH区带逆流色谱法分离制备松萝中的有机酸单体中的应用。石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水溶剂体系,所述溶剂系统的上相中加入三氟乙酸作为保留剂,下相中加入氢氧化钠...
- 王晓刘峰孙常磊耿岩玲段文娟王岱杰
- 一种松萝中有机酸单体的分离制备方法及应用
- 本发明公开了一种松萝中有机酸单体的分离制备方法及应用,氢氧化钠在利用pH区带逆流色谱法分离制备松萝中的有机酸单体中的应用。石油醚‑乙酸乙酯‑甲醇‑水溶剂体系,所述溶剂系统的上相中加入三氟乙酸作为保留剂,下相中加入氢氧化钠...
- 王晓刘峰孙常磊耿岩玲段文娟王岱杰
- 文献传递
- 高速逆流色谱分离制备大黄化学成分被引量:2
- 2015年
- 采用pH-区带精制逆流色谱(pH-ZRCCC)与常规高速逆流色谱(HSCCC)结合技术分离制备大黄粗提物中的化学成分。首先采用pH-ZRCCC分离大黄粗提物,溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(3:7:4:6,V/V),上相加TFA(10 mmol/L)作为固定相,下相加Na OH(15 mmol/L)作为流动相。从1.3 g粗提物中得到140 mg桂皮酸(纯度为96.1%)、130 mg大黄酸(纯度为92.5%)和560 mg尾吹物。称取260 mg该尾吹物采用常规HSCCC的方法进一步分离,溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(7:3:7:4,V/V),得到约98 mg大黄素(纯度为96.5%)和60 mg芦荟大黄素(纯度为94.6%)。用HPLC检测纯度,用ESI-MS和1HNMR鉴定结构。研究结果表明pH-ZRCCC与HSCCC结合是分离大黄中化合物的一种有效方法。
- 吴秋霞孙常磊王晓周洁郑振佳杨丙田孙卫红
- 关键词:高速逆流色谱大黄酸大黄素芦荟大黄素
- 高速逆流色谱技术分离决明子中醌类化合物
- 采用高速逆流色谱(HSCCC)技术分离制备决明子粗提物中的蒽醌类化合物.首先用石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(3∶2∶3∶2,v/v)的溶剂体系,经一步分离,从决明子粗提物中得到5种化合物Ⅰ、Ⅲ、Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ和混合组分A(含有...
- 吴秋霞孙常磊王晓郑振佳杨鹏孙卫红
- 关键词:决明子蒽醌类化合物药理作用
- 文献传递
- pH区带逆流色谱分离制备金果榄中的巴马汀及药根碱被引量:2
- 2016年
- 采用一种高效的pH区带逆流色谱方法分离制备金果榄中的巴马汀和药根碱,以氯仿-甲醇-水(4∶3∶2)为溶剂系统,在上相中加入20 mmol/L的HCl作为固定相,在下相中加入10 mmol/L三乙胺作为流动相,流速为2.0 mL/min,仪器转速为850 r/min。经一次pH区带逆流色谱分离,从2 g粗提物中得到512 mg巴马汀和421 mg药根碱。经高效液相色谱(HPLC)分析,其纯度均大于95%,采用MS,~1H NMR和^(13)C NMR对其化学结构进行确定。该方法具有简便、快捷、重现性好、上样量大等特点,可快速高效地分离制备金果榄中的巴马汀和药根碱。
- 刘倩孙常磊宫成玉杨鹏李大鹏王晓
- 关键词:药根碱金果榄
- 高速逆流色谱法连续分离制备小白菊内酯被引量:4
- 2016年
- 高速逆流色谱法连续进样,分离制备杭白菊中的小白菊内酯。采用高速逆流色谱法进行分离,以正已烷-乙酸乙酯-甲醇-水(5∶5∶6∶4,V/V)为溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,连续进样3次,浸膏进样量330、350、370 mg,转速800 r/min,流速2.0 m L/min,检测波长254 nm。从杭白菊超声提取物中,分离得到小白菊内酯5.0、5.2、5.5 mg,纯度分别为93.1%、92.6%、92.9%。利用连续进样的高速逆流色谱法,可高效分离和纯化杭白菊中的小白菊内酯。
- 孙兆林闫慧娇宫成玉孙常磊王岱杰李佳王志伟王晓
- 关键词:高速逆流色谱杭白菊小白菊内酯
- pH区带逆流色谱结合制备液相分离制备大黄根化学成分被引量:3
- 2016年
- 目的:运用p H区带逆流色谱和制备液相分离制备大黄根的化学成分。方法:本研究以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(1∶1∶1∶1)作为溶剂系统,上相加入10 mmol·L^(-1)三氟乙酸(TFA)作为固定相,下相加入20 mmol·L^(-1)NaOH作为流动相,转速为850 r·min^(-1),流速为2 m L·min^(-1),检测波长为254 nm,进行初步分离;尾吹液经制备液相进一步分离。结果:从750 mg大黄根粗提物中经一次pH区带逆流色谱分离得到反式桂皮酸(2)85.8 mg和3个蒽醌类化合物:大黄酸(1)34.9 mg,芦荟大黄素(3)52.5 mg和大黄素(4)50.4 mg;经制备液相分离得到大黄酚(5)215.4 mg和大黄素甲醚(6)26.8 mg。经HPLC分析,其纯度分别为95.46%、97.28%、94.75%、95.02%、98.84%、98.12%。结论:大黄根中的化学成分具有有机酸的性质,可以运用p H区带逆流色谱进行分离,特别是与制备液相相结合,实现了不同酸性强度化合物的快速制备分离。
- 孙常磊王召平孙兆林耿岩玲李佳杨鹏
- 关键词:化学成分
- 高速逆流色谱分离纯化灯盏细辛中的黄酮类化合物被引量:5
- 2015年
- 采用高速逆流色谱技术快速分离纯化灯盏细辛中的黄酮类化合物,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(4:6:3.5:6.5,V/V)为溶剂系统,转速850 r/min,流速2.0 m L/min,检测波长254 nm。从500 mg粗提物中分离得到4个黄酮类化合物:黄芩素(87 mg)、木犀草素(35 mg)、槲皮素(46 mg)和芹菜素(92 mg),经高效液相色谱法分析,其纯度分别为94.6%、92.5%、98.2%、97.5%。研究结果表明,应用高速逆流色谱分离灯盏细辛中的黄酮类化合物快速、高效且纯度高。
- 孙常磊王召平孙兆林杨鹏王晓李佳牟玉柱
- 关键词:高速逆流色谱灯盏细辛黄酮类化合物