宁霄
- 作品数：77 被引量：238H指数：7
- 供职机构：中国食品药品检定研究院更多>>
- 发文基金：国家自然科学基金中国食品药品检定研究院中青年发展研究基金更多>>
- 相关领域：轻工技术与工程医药卫生理学自动化与计算机技术更多>>
- 基于在线柱切换液相色谱技术的红霉素软膏含量测定研究
- 2024年
- 目的建立在线柱切换高效液相色谱法测定红霉素软膏中主药含量的方法,为相关制剂的质量控制提供有效手段。方法样品经80℃提取后直接进样,柱切换系统下,采用C_(18)(50 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱初步分离,2.5 min后转入C_(18)(150 mm×2.1 mm,5μm)柱进行分析,流速0.2 mL·min^(-1),柱温35℃。结果红霉素在1~100μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9994);平均加样回收率大于96.9%;日内和日间精密度小于1.29%(n=6)。结论本研究改进样品提取方法,并通过在线柱切换完成目标组分的净化和富集,该方法操作简单、准确灵敏、稳定性好,可用于红霉素软膏的含量测定。
- 宁霄高广慧金绍明刘彤彤裴宇盛曹进
- 关键词：红霉素软膏高效液相色谱
- 保健食品中非法添加药物的检测现状及筛查策略研究被引量：27
- 2015年
- 目的为保健食品中非法添加药物的发现提供筛查策略和方法,以弥补现有检测方法的不足。方法首先针对可以实现或者辅助实现保健食品声称功能的药物建立了对应的信息库,对其主要临床功效和副作用进行了信息汇总。其次通过质谱单离子扫描和子离子扫描,建立上述物质的质谱筛查信息。同时按照不同能量水平,建立不同信号强度的质量信息库。进而作为主体信号,建立液相质谱多反应检测的方法,及其液质联用采集信息,并选择了不同剂型、不同基体的保健食品作为基质,建立了阴性、添加阳性的数据信息库。形成了治疗信息、分析检测信号及确证信息为线索的筛查体系和方式。结果以缓解体力疲劳类药物为例,通过对近百批相关保健食品进行筛查,可见阳性结果发现率较一般方法提高了100%,而对于未知物质的发现提高了300%,验证了以信息依赖型为筛查主线的方法策略。结论信息依赖型保健食品非法添加药物筛查为保健食品中非法添加药物的发现提供了新的途径。
- 宁霄张伟清王钢力曹进张庆生
- 关键词：保健食品
- UPLC-MS/MS法测定比格犬血浆中6-巯基嘌呤含量不确定度评定
- 2023年
- 目的评定用超高效液相质谱联用(UPLC-MS/MS)法测定比格犬中血浆6-巯基嘌呤(6-MP)的不确定度。方法分析用UPLC-MS/MS测定比格犬血浆6-MP浓度中不确定度的来源并进行合成。结果比格犬血浆中6-MP低浓度(15 ng·mL^(-1))和高浓度(375 ng·mL^(-1))的扩展不确定度分别为1.04 ng·mL^(-1)和30.14 ng·mL^(-1)(P=95%,k=2)。结论UPLC-MS/MS法测定比格犬血浆中6-MP浓度的不确定度,在低浓度时主要由曲线拟合、回收率及基质效应引入,高浓度时主要来源于回收率、曲线拟合和生物样本配置。
- 王佳庆汪祺史卫忠张冬婕宁霄
- 关键词：6-巯基嘌呤不确定度比格犬
- UPLC-Q-TOF-MS技术研究地平类药物成分质谱裂解规律
- 2023年
- 目的探讨地平类药物在电喷雾质谱下的裂解途径,为该类成分的鉴定及结构分析提供参考。方法采用Shim-packXR-ODS(100 mm×2.0 mm,2.2μm)色谱柱,以0.1%甲酸溶液(A)-0.1%甲酸乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术在正离子模式下对地平类药物(尼索地平、硝苯地平、尼莫地平、尼群地平、尼卡地平、非洛地平、氨氯地平)进行二级质谱分析,总结其裂解行为。结果地平类药物成分在正离子检测模式下易发生质子化,形成[M+H]+的准分子离子,地平类化合物具有相似的裂解途径,在正离子模式下断裂过程主要集中在二氢吡啶母核附近的酯基基团或苯环上的取代基,形成特定的离子碎片(m/z 315.0977、m/z 195.0908和m/z 165.0802),即母离子脱去一分子的酯化基团-OR,继而丢失中性碎片取代苯基,在此基础上,再失去另一分子的酯化基团–OR,形成1,4-二氢吡啶的母核衍生形式。这些离子碎片可以较直观地表现母核上的取代基团,从而进一步体现地平类药物的分子结构。结论本研究提出的电喷雾质谱裂解规律有助于对地平类化合物的结构进行解析与推断,可为该类成分的鉴定及结构分析提供参考。
- 马春艳宁霄段琼胡伟杰李景云张菁
- 关键词：二氢吡啶类药物裂解规律
- HPLC-QE-MS技术分析盐酸倍他司汀注射液杂质谱及质量控制
- 2023年
- 目的通过对盐酸倍他司汀注射液杂质谱进行研究,为该品种质量控制提供依据。方法采用高效液相-高分辨质谱(HPLC-QE-MS)技术,对盐酸倍他司汀注射液中各杂质结构进行解析并分析其裂解规律,结合强制降解试验,对各个杂质进行归属并建立杂质谱;采用ADMET Predictor软件,预测各杂质的基因毒性。结果建立的有关物质测定方法,专属性、准确度、精密度、耐用性良好;通过高分辨质谱共确证4个未知杂质和3个已知杂质,其中杂质1、2、3均为工艺杂质,杂质A、B和杂质4均为降解杂质,杂质C为工艺和降解杂质。毒性预测结果显示,杂质1、杂质2、杂质3具有潜在的大鼠急性毒性;杂质A、杂质B、杂质1、杂质4具有潜在的肝脏毒性;对杂质谱及灭菌工艺进行相关性分析,盐酸倍他司汀对热不稳定,目前各企业使用的灭菌工艺会使有关物质数量和含量增加。结论通过对盐酸倍他司汀注射液杂质谱研究,推测各杂质的来源、结构及其毒性,通过对杂质谱及灭菌工艺进行相关性分析,为优化生产工艺及质量控制提供依据。
- 王国英周刚王勤纪紫薇宁霄崔黎
- 关键词：盐酸倍他司汀
- HPLC-QE-MS技术开展注射用腺苷钴胺有关物质研究被引量：1
- 2023年
- 目的采用高效液相色谱法开展注射用腺苷钴胺有关物质研究,并对相关杂质进行质谱分析和毒性预测。方法高效液相色谱法测定,色谱条件是用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂色谱柱,检测波长为260 nm,柱温35℃,进样体积10μL,0.01 mol·L^(-1)酸铵溶液(冰醋酸调剂p H值至4.0)为流动相A,甲醇为流动相B,进行梯度洗脱。采用所建方法对105批注射用腺苷钴胺开展有关物质评价。含量≥0.1%的未知杂质采用高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-QE-MS)扫描并对未知杂质开展基因毒性预测。结果所建方法各杂质峰能与主峰有效分离,检测限为1.497×10^(-4)mg·mL^(-1),对检测方法进行了方法学验证,结果符合药典要求。结论所建方法测定专属性强,准确度高,重复性好,能够有效获得全面的杂质信息,适用于注射用腺苷钴胺的杂质检查与控制。
- 郝钢韩峰周刚颜皓武星李旭扬候海玲宁霄汪祺崔黎
- 关键词：高效液相色谱质谱
- UPLC-MS/MS法测定人脑脊液中去甲万古霉素含量不确定度评价
- 2023年
- 目的评定UPLC-MS/MS测定人脑脊液中去甲万古霉素(NVCM)含量的不确定度。方法分析UPLCMS/MS法测定人脑脊液中去甲万古霉素含量的不确定度来源,计算不确定度并进行合成和扩展。结果去甲万古霉素在低浓度(3 mg·L^(-1))和高浓度(300 mg·L^(-1))的扩展不确定度分别为1.18、70.97 mg·L^(-1)(P=95%,k=2)。结论UPLC-MS/MS法测定人脑脊液中去甲万古霉素含量的不确定度在低含量时主要由曲线拟合、重复性和回收率引入。在高含量时主要由重复性,回收率和基质效应引入。本研究建立的脑脊液中去甲万古霉素含量测定方法,为该药物使用的安全性和有效性提供了有效的监管手段。
- 王佳庆汪祺张冬婕梅升辉宁霄
- 关键词：去甲万古霉素脑脊液不确定度评定
- 注射用腺苷钴胺细菌内毒素检查方法学研究
- 2023年
- 目的建立注射用腺苷钴胺细菌内毒素检查法质量标准,为该药品国家标准制修订提供参考。方法依照《中华人民共和国药典》(2020年版)(简称“《中国药典》”)四部通则1143细菌内毒素检查法,采用不同厂家的鲎试剂对8家生产企业24批次注射用腺苷钴胺进行细菌内毒素检查方法学研究。结果制定注射用腺苷钴胺细菌内毒素限定值为40 EU·mg^(-1),适用《中国药典》1143项细菌内毒素检查法检查。结论注射用腺苷钴胺可以采用细菌内毒素检查法进行质量控制,其细菌内毒素限值可定为每1 mg腺苷钴胺中含内毒素的量不得过40 EU。
- 郝钢韩峰周刚武星颜皓李旭扬候海玲宁霄崔黎
- 关键词：细菌内毒素限值
- 超高效液相串联质谱法同时测定保健食品中10种水溶性维生素被引量：10
- 2017年
- 目的:建立超高效液相色谱-串联质谱检测方法同时测定保健食品中10种水溶性维生素。方法:样品经过前处理后,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3(2.1×100 mm,1.8μm)色谱柱分离;以0.1%甲酸的甲醇溶液和0.1%甲酸的水溶液为流动相进行梯度洗脱,通过电喷雾离子源多反应监测(MRM)模式进行检测。结果:10种水溶性维生素在6 min内完成分离,线性关系良好(r≥0.997),方法检出限在5~250μg·kg^(-1)之间。3个添加水平的回收率和相对标准偏差RSD(n=6)分别为85.9%~109.5%和1.09%~6.79%。结论:该方法简便、快速、准确、灵敏,适用于保健食品中水溶性维生素的测定。
- 宁霄金绍明刘雅丹曹进丁宏
- 关键词：保健食品水溶性维生素
- 一种用于细胞培养实验的吸液器
- 本实用新型公开了一种用于细胞培养实验的吸液器，包括手握部、连接段、观察部、吸液部四个部分；手握部为类圆台结构，右侧设有防滑垫，左侧设有用于悬挂的开口；连接部的不同型号用于手握部与观察部、观察部与吸液部的连接；观察部由透明...
- 裴宇盛蔡彤陈丹丹刘雅丹宁霄
