张竞
- 作品数：14 被引量：20H指数：3
- 供职机构：河南省食品药品检验所更多>>
- 相关领域：医药卫生轻工技术与工程更多>>
- LC-MS/MS法同时测定艾司奥美拉唑钠中3个杂质被引量：4
- 2019年
- 目的:建立LC-MS/MS法测定艾司奥美拉唑钠中杂质E、杂质I和杂质Ⅳ。方法:采用Agela Venusil MP C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL·min^-1,柱温35℃,进样量1μL;质谱离子化方式为ESI,负离子模式,多反应监测(MRM),杂质E检测离子质核比为m/z360.1→194.0/218.0,杂质I检测离子质核比为m/z 375.8→145.6/2 10.7,杂质Ⅳ检测离子质核比为m/z330.2-→312.1/193.6。结果:杂质E、杂质Ⅰ和杂质Ⅳ质量浓度分别在1.26~44.8、1.34~45.2、18.9~1 260 ng·mmL^-1范围内(进样量1μL)与峰面积线性关系良好,相关系数(r)分别为0.995、0.993、0.991;检测下限分别为0.000 38 ng(S/N=5)、0.000 38 ng(S/N=4)、0.002 1 ng(S/N=5);精密度试验,上述3个杂质峰面积的RSD均小于5%;6h稳定性试验(20℃和4℃),杂质E、杂质Ⅰ峰面积的RSD均<10%,杂质Ⅳ峰面积的RSD>15%;杂质E、杂质Ⅰ和杂质Ⅳ平均加样回收率(n=9)分别为94.8%、95.3%、98.7%,RSD均小于5%。3批样品中3个杂质的测定结果:杂质E,0.000 83%、0.000 21%、0.000 14%;杂质I,0.000 22%、0.000 09%、0.000 07%;杂质Ⅳ,0.002 68%、0.004 03%、0.002 19%。结论:本法可测定艾司奥美拉唑钠中杂质E、杂质Ⅰ和杂质Ⅳ。
- 王雪芹张竞王倩李杨李振国
- 关键词：质子泵抑制药安全监测液相色谱-质谱联用
- LC-MS/MS法测定富马酸替诺福韦二吡呋酯中的9-丙烯基腺嘌呤被引量：3
- 2016年
- 目的采用LC-MS/MS法测定富马酸替诺福韦二吡呋酯中的9-丙烯基腺嘌呤。方法采用Waters Acquity UPLCBEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7μm）,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温40℃,质谱离子化方式为ESI,正离子模式,多反应监测,9-丙烯基腺嘌呤检测离子质荷比为m/z176.25→136.15,119.16。结果 1.1-215.4 pg 9-丙烯基腺嘌呤与峰面积的线性关系良好（r=0.998）,检出限为0.1 pg,精密度、稳定性试验的RSD均≤1.5%;平均加样回收率为95.5%,RSD=4.58%（n=9）。结论所用方法准确、快速灵敏、专属性强,可用于测定富马酸替诺福韦二吡呋酯中的9-丙烯基腺嘌呤。
- 张竞王雪芹杨博涵张中平
- 关键词：液相色谱-质谱联用
- 一种用于豚鼠耳静脉注射的固定装置
- 一种用于豚鼠耳静脉注射的固定装置，涉及豚鼠耳静脉注射技术领域，包括安装架，所述安装架的一侧安装有滑动式的挡架，所述安装架的内部转动式的安装有弧形限位架，所述弧形限位架的内部滑动式的安装有顶架，所述安装架的底端滑动式的安装...
- 杨海燕王健张壮丽张竞
- 文献传递
- 艾附软胶囊及其生产方法和应用
- 本发明涉及一种艾附软胶囊的生产方法：1）提取挥发油，得总挥发油、滤渣1和滤液1；2）提取水溶部位，得滤渣2和滤液2；将滤液1和滤液2混合，常压加热浓缩后真空干燥，得浸膏1；3）提取醇溶部位：将滤渣1与滤渣2混合，处理，得...
- 王健杨海燕宋汉敏李振国张壮丽李海燕李逢春王莉张竞
- 文献传递
- GC-MS法测定甘磷酸胆碱中环氧氯丙烷和缩水甘油的含量
- 2023年
- 目的:建立气相色谱-质谱联用法测定甘磷酸胆碱中环氧氯丙烷和缩水甘油2个毒性杂质的含量。方法:样品用甲醇溶解并稀释,采用ZB-WAXplusTM(30 m×0.25 mm, 0.25μm)色谱柱,柱温为程序升温(初始温度30℃,保持1 min,以30℃·min^(-1)的速率升温至220℃,保持5 min),进样口温度为200℃,不分流进样,载气为高纯氦气(He),进样口为恒流模式,进样量为1μL;离子源为电子轰击源(EI),电离电压70 eV,离子源温度200℃,质谱传输接口温度250℃,质谱监测模式为选择离子监测(SIM),环氧氯丙烷检测离子质荷比为49、57、62,缩水甘油检测离子质荷比为31、43、44。溶剂延迟为3 min。按外标法定量。结果:环氧氯丙烷质量浓度在29.86~746.48 ng·mL^(-1)范围内,线性良好,相关系数为0.999 7;检测限为19.91 ng·mL^(-1),定量限为29.86 ng·mL^(-1);仪器的精密度和方法的重复性RSD均<10%;平均回收率(n=9)为93.9%,RSD为5.1%。缩水甘油质量浓度在172.91~922.18 ng·mL^(-1)范围内,线性良好,相关系数为0.999 4;检测限为115.27 ng·mL^(-1),定量限为172.91 ng·mL^(-1);仪器的精密度和方法的重复性RSD均<10%;平均回收率(n=9)为91.4%,RSD为3.1%。4批样品中,环氧氯丙烷和缩水甘油2个杂质均未检出。结论:该方法简单高效,重复性好,可用于检测甘磷酸胆碱中环氧氯丙烷和缩水甘油2个毒性杂质的含量。
- 王倩王雪芹朱艳春吕海鸿张竞
- 关键词：气相色谱-质谱联用法缩水甘油外标法
- 高效液相色谱法测定九叶酒中标志性成分淫羊藿苷含量被引量：1
- 2020年
- 目的建立保健酒九叶酒中标志性成分淫羊藿苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱采用XSelect■ CSH C18柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(30∶70,V/V),流速为1. 0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为270 nm,进样量为10μL。结果色谱峰分离度良好,淫羊藿苷质量浓度在5. 166 9~206. 674 8μg/mL(r=0. 999 5)范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率为100. 57%,RSD为0. 83%(n=9)。结论该方法可用于九叶酒的质量控制及生产过程控制。
- 李婷婷陈茂钦张竞王倩王雪芹
- 关键词：高效液相色谱法保健酒淫羊藿苷
- 盐酸二甲双胍缓释片中双氰胺及有关物质的测定被引量：2
- 2015年
- 目的：建立测定盐酸二甲双胍缓释片中双氰胺及有关物质的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为Venusil SCX磺酸基阳离子交换柱,流动相为1.7%磷酸二氢铵溶液（磷酸调节p H至3.0）,流速为1.0 ml/min,检测波长为218 nm,柱温为40℃,进样量为20μl。结果：双氰胺、盐酸二甲双胍进样量分别在0.105 2-10.52、0.509-50.9 ng范围内与各自峰面积呈良好线性关系（r=0.999 9、0.999 8）;精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于2%;双氰胺平均回收率为100.5%,RSD=1.87%（n=9）。结论：该方法简便快速、灵敏度高、专属性强,可用于盐酸二甲双胍缓释片中双氰胺及有关物质的测定。
- 张竞王雪芹
- 关键词：盐酸二甲双胍缓释片双氰胺HPLC
- LC-MS/MS法测定富马酸替诺福韦二吡呋酯中的9-丙烯基腺嘌呤
- 目的 建立LC-MS/MS法测定富马酸替诺福韦二吡呋酯中的9-丙烯基腺嘌呤.方法 采用Waters ACQUITY UPLC(R)BEH C18色谱柱(1.7μm,2.1×50mm),流动相为乙腈-0.1％甲酸溶液梯度洗...
- 王雪芹张竞杨博涵
- 艾附软胶囊及其生产方法和应用
- 本发明涉及一种艾附软胶囊的生产方法：1）提取挥发油，得总挥发油、滤渣1和滤液1；2）提取水溶部位，得滤渣2和滤液2；将滤液1和滤液2混合，常压加热浓缩后真空干燥，得浸膏1；3）提取醇溶部位：将滤渣1与滤渣2混合，处理，得...
- 王健杨海燕宋汉敏李振国张壮丽李海燕李逢春王莉张竞
- LC-MS/MS法测定富马酸替诺福韦二吡呋酯中的9-丙烯基腺嘌呤
- 目的：建立LC-MS/MS法测定富马酸替诺福韦二吡呋酯中的9-丙烯基腺嘌呤.方法：采用Waters ACQUITY UPLC@BEH C18色谱柱(1.7μnrn,2.1 ×50mm),流动相为乙腈-0.1％甲酸溶液梯度...
- 王雪芹张竞杨博涵
- 关键词：液相色谱-质谱联用
