林贤文 作品数:18 被引量:24 H指数:3 供职机构: 广州市刑事科学技术研究所 更多>> 相关领域: 政治法律 医药卫生 理学 化学工程 更多>>
新型易制毒化学品α-乙酰基苯乙酸甲酯的结构确认和检验鉴定方法研究 被引量:2 2021年 目的通过核磁共振波谱(NMR)确认一种新型易制毒原料的分子结构,并建立气相色谱-质谱联用(GC-MS)和衰减全反射红外光谱(FTIR ATR)的检验鉴定方法。方法白色粉末样品用氘代氯仿溶解后进行核磁共振氢谱(^(1)H-NMR)和碳谱(^(13)C-NMR)测试,确认结构;样品用乙酸乙酯溶解后采用GC-MS检测;样品直接用FTIR ATR检测;样品在碱或酸环境中进行水解实验,并用GC-MS检测反应产物。结果通过核磁共振波谱中的氢谱和碳谱确认了该物质的结构,分子式为C_(11)H_(12)O_(3),名称为α-乙酰基苯乙酸甲酯。GC-MS检测得样品中α-乙酰基苯乙酸甲酯保留时间为12.57min,主要的特征离子峰为m/z 43、90、118、150、192。FTIR ATR检测主要的特征峰为3068、3013、2960、2943、1738、1711。水解实验中,α-乙酰基苯乙酸甲酯在碱性环境中能100%转化为1-苯基-2-丙酮(P2P),酸性环境中95%转化为P2P。结论本研究建立了新型易制毒化学品α-乙酰基苯乙酸甲酯的检验鉴定方法,首次成功验证了该化合物水解转化为P2P,为以后易制毒化学品的管制和相关案件的检验提供参考。 梁未未 林贤文 田源源 朱焕慧 孙立敏 王松才关键词:易制毒化学品 核磁共振波谱 气相色谱-质谱联用 在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定血液样品中12种卡西酮类毒品 2023年 目的建立一种同时测定血液样品中12种卡西酮类毒品的在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法。方法血液样品用乙腈沉淀蛋白,经离心、稀释、过滤后上样,采用PLRP-S在线固相萃取柱(2.1 mm×12.5 mm,15~20μm)富集纯化,Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(3.0 mm×150 mm,2.7μm)进行分离,在线固相萃取柱以乙腈-5%(体积分数)甲醇作为流动相进行流速1.0 mL/min的梯度洗脱,色谱柱以5 mmol/L乙酸铵缓冲液[含0.1%(体积分数)甲酸]-乙腈作为流动相进行流速0.4 mL/min的梯度洗脱。离子源为电喷雾离子源,采用多反应监测模式进行测定。结果12种卡西酮类毒品线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.1~0.5 ng/mL,定量限为0.3~1.5 ng/mL。12种卡西酮类毒品在3个不同质量浓度条件下的回收率为70.9%~108%,日内精密度和日间精密度分别为1.5%~8.9%、5.1%~44.5%(n=6)。结论该方法操作简单方便、样品需求量少、灵敏度高、检出限低,可用于血液样品中卡西酮类毒品的测定。 孙立敏 王松才 林贤文 朱焕慧 刘悦 谭莉关键词:超高效液相色谱-串联质谱法 毒物分析 射击残留物熏显装置及其控制方法 本发明涉及射击的技术领域,更具体地,涉及射击残留物熏显装置及其控制方法。射击残留物熏显装置,其中,包括底架、设于底架上的电热器、设于电热器上的熏显箱,所述的熏显箱包括装载液体的液体盘、设于液体盘上且设有多个网孔的显色板,... 黎乾 温锦锋 彭聪 戴维列 林贤文 邢若葵 黄炜 胡孙林文献传递 微束X射线荧光光谱仪测定射击残留物特征元素分布图的应用研究 被引量:5 2015年 通过优化定距射击样本采集条件,考察了六四手枪在不同距离(0,2,5,10,15,20,25,30,35,40,45,50,60,80,100,120,140,170,200,300,500,1 000 cm)垂直射击PU布块靶体时相关元素(氯、钾、硫、锑、锡、钡、铅、汞、砷、铁、铜、锌、钛、钙、铑)的区域扫描图,建立了微束X射线荧光光谱(μ-XRF)面扫描技术分析射击样本的方法,并建立了六四手枪射击残留物特征元素分布图形随射击距离而变化的数据模型,同时对所得数据进行了归一化处理。本方法可协助推断射击距离,为涉枪案件的侦查与诉讼提供科学证据。 黎乾 温锦锋 林贤文 彭聪 汪肇辉 王松才 邢若葵 胡孙林关键词:射击距离 双通道离子色谱法同时测定爆炸残留物中12种无机离子 被引量:10 2016年 本文建立双通道离子色谱电导检测器同时测定爆炸残留物中的12种无机离子(NO_2^-,NO_3^-;Cl^-,ClO_3^-,ClO_4^-,SCN^-,SO_4^(2-),S_2O_3^(2-);Na^+,NH_4^+,K^+,Mg^(2+))的方法。样品经水溶、离心、过滤并过0.45μm半渗透膜;阴离子以Metrohm A Supp5 250mm×4mm的阴离子交换柱为分析柱,采用12mmol碳酸钠、1mmol碳酸氢钠、1mmol对氰酚、10%丙酮水溶液作流动相;阳离子以C4 150mm×4mm阳离子交换分离柱,以1.7mmol硝酸、0.7mmol吡啶二羧酸水溶液作流动相。结果表明上述12种离子一次进样就能全部筛选检测,各离子在0~20mg/L之间线性良好,线性相关系数r^2为0.9924~0.9999,检出限在0.01~0.1mg/L之间,加标回收率在86.2%以上。此法快速、准确、简便,能同时筛选常见的12种爆炸残留无机离子,可以跟踪原起爆炸药和爆炸残留物之间的关系,为推断原起爆炸药的种类提供依据。 林贤文 汪肇辉 彭聪 黎乾关键词:双通道 离子色谱 无机离子 On-line SPE HPLC-MS/MS测定生物检材中的2-氯地西泮及其代谢物 2023年 建立生物检材样品中2-氯地西泮及其代谢物的在线固相萃取-液质联用(on-line SPE-LCMS/MS)同时检测方法。样品用乙腈沉淀蛋白,经离心、稀释、过滤后上样,采用Agilent PLRP-S (15-20μm,2.1×12.5 mm)在线SPE柱富集纯化,Agilent Poroshell 120 EC-C18 (3.0×150mm,2.7μm)色谱柱分离,在线SPE柱以5%甲醇水-乙腈作为流动相,流速1.0 m L/min梯度洗脱,分析柱以5 mmol/L醋酸铵缓冲液(含0.1%甲酸)-乙腈作为流动相,流速0.4 m L/min梯度洗脱。离子源为电喷雾离子源(ESI),监测方式为多反应监测(MRM)。实验优化了色谱条件、质谱条件、在线SPE条件等参数,方法检出限为1 ng/m L,定量限为2.5 ng/m L。该方法操作简单方便、样品需求量少、灵敏度高,可用于生物检材中2-氯地西泮及其代谢物的检测分析。 林贤文 朱焕慧 张海雁 孙立敏关键词:毒物分析 液质联用 血液中依托咪酯及依托咪酯酸成分的HPLC-MS/MS检测 2024年 目的建立HPLC-MS/MS法检测血液样品中依托咪酯和依托咪酯酸成分。方法待测样品加入乙腈沉淀蛋白,经振荡、超声后离心取上清液过0.22μm滤膜,采用Poroshell 120 EC-C18(150 mm×3.0 mm,2.7μm)色谱柱分离,流动相A为含0.1%甲酸水,流动相B为乙腈,流速0.8 mL/min梯度洗脱。质谱仪采用电喷雾离子源、正离子模式、多反应监测模式检测。结果血液样品中依托咪酯和依托咪酯酸在相应范围内线性关系良好,相关系数(r)均>0.9988,检出限分别为19.94和40.25 ng/mL,定量限分别为50和100 ng/mL。基质效应在1.47%~10.34%范围内,提取回收率在82.81%~90.07%范围内。采用本方法从阳性检材中检出依托咪酯和依托咪酯酸成分的含量分别为1138.89和3126.41 ng/mL。结论该方法前处理简单、样品用量少、线性范围宽,可应用于依托咪酯相关的法医学检测工作。 何天夫 林贤文 唐定睿 田源源 梁未未 刘悦关键词:法医毒物分析 HPLC-MS/MS 依托咪酯 HS-SPME/GC-MS检测生物检材中的七氟烷及六氟异丙醇 被引量:2 2022年 目的建立生物检材中七氟烷(Sevofl urane)及其代谢物六氟异丙醇(Hexafl uoroisopropanol,HFIP)的顶空固相微萃取(HS-SPME)-气质联用(GC-MS)检测方法。方法取1.0mL血液、尿液样本分别置于10mL玻璃进样瓶中,加入1.0mL超纯水、1.0g NaCl混匀,密封,将活化后的50/30μm DVB/CAR-PDMS SPME针插入样品瓶垫内,再50℃加热吸附20min用GC-MS(EI)检测。分析测试采用HP-PLOT/Q色谱柱(30m×0.32mm×20μm),质谱采集模式为全扫描模式。结果生物检材中的七氟烷、HFIP在5~500μg/L范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(R^(2)≥0.996),最低检出限(LOD)均为1.5μg/L,定量限(LOQ)均为5.0μg/L,平均回收率为95%~103%,RSD≤4.3(n=5)。结论本方法快速、简便、高富集、干扰少,能同时顶空吸附血液、尿液中七氟烷及HFIP并对其进行检测。 朱焕慧 孙立敏 王松才 林贤文 梁敏思 张小婷 戴维列关键词:法医毒物分析 七氟烷 生物检材 一次性火场样品动态顶空吸附罐 本实用新型涉及检测设备的技术领域,更具体地,涉及一次性火场样品动态顶空吸附罐。一次性火场样品动态顶空吸附罐,其中,包括罐体、设于罐体上的罐盖、设于罐盖上的联接装置,还包括吸附管,所述的联接装置在罐盖的外部与吸附管连通,联... 邢若葵 王松才 温锦锋 戴维列 林贤文 刁中文 孙立敏文献传递 手枪自动击发装置 本实用新型涉及射击设备的技术领域,更具体地,涉及手枪自动击发装置。手枪自动击发装置,其中,包括主架、设于主架上的旋转机构,所述的旋转机构连接手枪夹,手枪夹夹紧手枪,主架上设有控制器;还包括与手枪夹连接的击发器,击发器设有... 温锦锋 戴维列 于跃 李富海 黎乾 林贤文 彭聪 胡孙林 王松才 刁中文文献传递