励炯
- 作品数：35 被引量：240H指数：10
- 供职机构：杭州市食品药品检验研究院更多>>
- 相关领域：理学医药卫生轻工技术与工程农业科学更多>>
- UPLC-MS/MS法测定抗风湿中成药中非法添加8种抗风湿性化学成分被引量：21
- 2014年
- 目的建立抗风湿中成药中非法添加8种抗风湿性化学成分的UPLC-MS/MS检测方法。方法以BEH-C18(100mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,串联四级杆质谱仪检测,多反应监测(MRM)模式进行定性定量分析,样品以甲醇为溶剂超声提取,检测添加在中成药中的氢化可的松、地塞米松、醋酸泼尼松、对乙酰氨基酚、保泰松、萘普生、吡罗昔康与甲氧苄啶8种化学成分。结果 8种抗风湿性化学成分质谱检测的线性范围宽,相关性好,r2≥0.998 9;方法精密度的RSD为1.2%～3.5%;方法回收率为95.4%～104.9%;定量限为0.4～4.9μg/mL;日内精密度的RSD为0.6%～2.7%(n=5),日间精密度的RSD为0.9%～2.9%(n=9)。结论方法专属性强,操作简单快捷,可作为中成药中非法添加8种抗风湿性化学成分的有效检测方法。
- 励炯沈国芳朱建裘一婧
- 关键词：抗风湿醋酸泼尼松保泰松萘普生吡罗昔康甲氧苄啶
- 测定灵芝孢子粉中10种微量金属元素被引量：4
- 2014年
- 目的建立灵芝孢子粉中10种金属元素测定的ICP-MS法。方法样品经高压微波消解后,用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）仪测定。结果分别对样品进行加标回收试验（多元素混合对标准溶液以及Hg元素标准溶液的最终加标浓度分别为5.0 g/L和1.0 g/L）,同时通过对灌木枝叶标准物质[GBW07602（GSV-1）,国家标准物质中心]、圆白菜标准物质[GBW10014（GSB-5）,国家标准物质中心]中的10种金属元素测定进行方法学考察,方法线性关系良好（r≥0.9991）,各元素回收率为88%-98%,RSD为1.9%-4.4%。结论 ICP-MS法是测定灵芝孢子粉中微量金属元素的有效方法。
- 励炯裘一婧沈国芳朱健
- 关键词：电感耦合等离子体质谱灵芝孢子粉
- UPLC-MS/MS法检测抗癫痫中成药中非法添加苯巴比妥和卡马西平被引量：12
- 2014年
- 目的：建立抗癫痫中成药中非法添加苯巴比妥和卡马西平的UPLC-MS/MS检测方法。方法：采用Waters ACQUITY UPLC/Quattro Premier液质联用仪，以BEH-C18（100 mm×2.1 mm，1.7 μm）色谱柱分离，0.02 mol·L^-1醋酸铵水溶液-乙腈（1：1）为流动相，质谱检测器采用多反应监测（MRM）模式进行定性定量检测;供试样品的处理，采用以甲醇为溶剂的超声提取方法。结果：苯巴比妥和卡马西平的保留时间分别为1.1 min和1.3 min，检测限分别为2.2 μg·mL^-1和0.10 μg·mL^-1，定量限分别为7.5 μg·mL^-1和0.35 μg·mL^-1，标准曲线范围分别为11.2～112 μg·mL^-1和1.04～52 μg·mL^-1，重复性的RSD（n=6）分别为3.7%和1.7%，3种浓度的平均回收率分别为101.3%～105.4%和98.8%～101.0%，日间精密度的RSD（n=9）分别为2.7%和1.7%。9批样品中3批检出苯巴比妥，1批检出苯巴比妥和卡马西平。结论：本方法专属性强，操作简单，快捷，可作为中成药中非法添加苯巴比妥和卡马西平的有效检测方法。
- 沈国芳励炯裘一婧朱健
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱抗癫痫药苯巴比妥卡马西平非法添加
- 通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的10种季铵盐类消毒剂残留
- 2023年
- 建立了通过式固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的10种季铵盐类消毒剂(QACs)残留的方法。样品经水溶解后,用含0.2%甲酸的乙腈提取,提取液用甲醇1∶1混匀,用通过式固相小柱(Oasis PRiME HLB)净化,流动相由含0.2%甲酸的甲醇-乙腈溶液(体积比,6∶4)与含0.2%的甲酸水溶液组成。10种QACs在Waters CORTECS UPLC C18(100 mm×2.1 mm,1.6μm)色谱柱上以梯度洗脱分离后,采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式电离,配合多反应监测模式(MRM)进行定性定量分析。结果表明,10种QACs在各自浓度范围内线性良好,相关系数r^(2)≥0.9964,方法定量限(LQD)为0.5~3.0μg/kg。采用低、中、高3个浓度水平进行加标实验,回收率范围为86.2%~103.4%。方法简单高效,可作为日常婴幼儿配方奶粉监督抽样中10种季铵盐类消毒剂(QACs)残留检测的有效方法。
- 励炯曹青文曹青文闫金花金朦娜
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱婴幼儿配方奶粉
- 基于COI序列的DNA微条形码技术鉴别熟肉制品中11种肉掺假的研究被引量：9
- 2021年
- 建立并优化了基于COI序列的DNA微条形码技术(mini-barcoding)检测熟肉制品中11种常见肉类掺假的方法。样品经超声与真空冷冻干燥处理,提取DNA模板和PCR扩增后,目标扩增物经切胶纯化后进行克隆测序,并将测序结果提交GenBank数据库Blast比对。筛选出适合猪、牛、羊、鸡、鸭、鸽子、马、驴、鹅、兔、鼠11种肉类的扩增的通用引物COI-A,对PCR扩增条件进行优化,并建立18个掺假模式,对低经济价值肉类(猪、鸡、鸭、马、驴、鼠)的掺入的最低比例进行考察。结果表明:11种熟肉的DNA经通用引物COI-A扩增后,其扩增效率均为100%,18个掺假模式中,牛肉和羊肉中掺入6种低经济价值肉类的最低检出比例为5%,而掺入鸡肉的最低检出比例为10%,而鹅肉、鸽子肉和兔肉的掺假模式中最低检出比例为10%;利用本方法检测30批次市售样品,发现有18批次的熟肉制品存在掺假情况。该方法前处理简单,灵敏度合适,重现性好,可作为高经济价值熟肉制品中掺假低经济价值肉类的有效检测方法。
- 励炯江海吴琼扈明洁赵琪奇金朦娜邱红钰
- 关键词：COI掺假
- 实心核颗粒色谱分离-HPLC-MS/MS法同时测定性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分被引量：8
- 2018年
- 目的建立了性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分的实心核颗粒色谱分离-HPLC-MS/MS检测方法。方法以高色谱性能的实心核颗粒色谱柱CORTECS-C18(150 mm×4.6 mm,2.7μm)分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM模式进行定性定量分析,样品以甲醇为溶剂超声提取,检测添加在性保健品中的甲磺酸酚妥拉明、那红地那非、红地那非、伐地那非、西地那非、羟基豪莫西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、甲睾酮、司坦唑醇和达那唑共15种化学成分。结果 15种壮阳类化学成分质谱检测的分离度较好,线性范围宽,相关性好,r2≥0.995 4;方法精密度以6次测定值的RSD表示,为0.9%~3.3%;方法回收率用3个质量浓度进行添加实验,回收率为88.3%~109.5%,RSD为0.9~5.2%;定量限范围为0.015~0.30μg/m L;日内精密度和日间精密度的RSD分别为0.9%~4.2%和1.0%~4.5%;25批次性保健品中检出阳性样品20批次,检出成分均为西地那非,不合格率达80%。结论本方法通用性强,操作简单,可作为性保健品中非法添加15种壮阳类化学成分的有效检测方法。
- 励炯金朦娜李玮王娇斐邱红钰
- 关键词：性保健品甲磺酸酚妥拉明伐地那非西地那非甲睾酮司坦唑醇
- DNA条形码技术在食用血制品掺杂成分鉴别中的应用
- 2023年
- 目的:建立一种可食用血制品中7种动物源成分(包括猪、牛、羊、鸡、鸭、鹅、兔)掺杂鉴别的分析方法。方法:血制品经DNA提取纯化及PCR扩增后,将克隆测序结果提交至7种血制品的DNA条形码本地数据库进行序列比对。对血制品的预处理方式、DNA提取方式以及PCR扩增条件进行选择和优化,并建立常见血制品掺杂模型,研究模型的最低掺杂检出率。结果:7种可食用血制品的DNA扩增效率为100%,各种掺杂模型中的最低掺杂检出率为5%;利用该法对25批次市售可食用血制品进行掺杂鉴定,发现有21批次存在掺有其他动物源成分的情况。结论:该方法简单、可靠,可作为日常可食用血制品质量监督的检测方法。
- 励炯吴琼江海扈明洁徐新怡
- 关键词：DNA条形码COI掺杂
- UPLC-MS/MS法快速检测减肥类保健品中的芬氟拉明和西布曲明被引量：8
- 2009年
- 目的:建立保健品中非法添加化学成分芬氟拉明和西布曲明的UPLC-MS/MS检测方法。方法:以甲醇超声提取样品,UPLC法进行色谱分析,采用串联四级杆质谱"MRM"模式进行定性定量检测。结果:芬氟拉明和西布曲明保留时间分别为2.6 min和3.8 min,检出限分别为0.1 ng和0.08 ng。12批样品中6批检出较高含量的西布曲明。结论:本方法专属性强,灵敏度高,操作简单,快捷,可作为掺入芬氟拉明、西布曲明化学成分保健品的有效检测方法。
- 沈国芳余菁励炯
- 关键词：UPLCMS减肥保健品芬氟拉明西布曲明
- 分散固相萃取-同位素稀释-HPLC-MS/MS测定保健食品中的展青霉素被引量：1
- 2019年
- 目的建立保健食品中展青霉素的分散固相萃取净化-同位素稀释高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品经酶解后,经乙腈提取,加无水硫酸镁、C18-N以及NH2-PSA组成的净化剂后旋涡振荡,对样品进行净化,以Waters Atlantis-T3(3.0mm×50mm,5μm)色谱柱分离,流动相为乙腈-水(20∶80),负离子模式电喷雾电离,配合多反应离子扫描(MRM)定性定量分析目标化合物。考察净化剂中无水硫酸镁、C18-N、NH2-PSA的用量对加标回收率的影响,优化主要的影响因素和实验条件。结果展青霉素浓度在5~500μg·L^-1内线性关系良好,r^2≥0.998 5;回收率为85.7%~93.4%,RSD(n=6)为3.2%~7.0%;定量限为5.0μg·kg^-1。结论该方法适用于保健食品中展青霉素残留的检测分析。
- 林伟杰励炯贾彦博王红青孙岚
- 关键词：串联质谱分散固相萃取同位素稀释展青霉素保健食品
- 破壁灵芝孢子粉重金属含量、破壁率及杂质掺混情况研究被引量：15
- 2014年
- 目的：考察破壁灵芝孢子粉的质量。方法：采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对33批破壁灵芝孢子粉进行7种有害金属元素测定,并在显微镜下观测其破壁率及杂质掺混情况。结果：样品中铅的测定结果范围为0.045-4.2 mg/kg,砷为0.076-0.62 mg/kg,汞为0-0.0063 mg/kg,锰为1.8-586 mg/kg,铬为0.033-334 mg/kg,镉为0.16-0.47 mg/kg,镍为0.046-26 mg/kg;破壁率低于95%及含有杂质的灵芝孢子粉占检测样品总数量的44%。结论：从重金属元素含量、破壁率及杂质掺混三方面来考察市售灵芝孢子粉的质量,其质量状况不容乐观,需引起相关质量监督部门的重视。
- 励炯宋旭峰朱健裘一婧
- 关键词：破壁灵芝孢子粉重金属破壁率
