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我国3个城市人体血清中新型溴代阻燃剂水平趋势及分布特征被引量：3: 2018年; 本研究检测分析了我国吉林省伊通满族自治县(YT)、湖南省怀化市(HH)、四川省甘孜藏族自治州(GZ)3个城市5个年龄段(≥60、50~59、40~49、30~39、20~29岁)人体混合血清中六溴苯(hexabromobenzene,HBB)、五溴甲苯(pentabromotoluen,PBT)、五溴苯(pentabromophenyl,PBBz)、四溴对二甲苯(tetrabromo-p-xylene,PTBX)等4种新型溴代阻燃剂(NBFRs)的含量水平.PBBz、PBT和HBB在人体血清中的检出率为100%.在3个城市中,NBFRs总含量、HBB含量、PBT含量、PBBz含量(除GZ外)均在年轻人群中有升高的趋势.在5个年龄段中,YT和HH均有明显的主要污染物,但GZ首要污染物不明显且4种NBFRs含量占比在5个年龄段中基本稳定.3个城市人体血清中NBFRs在5个年龄段中的组成分布呈现出不同的趋势,表明不同地区的污染来源不同.其中,工业较为发达地区(YT和HH)人体血清中NBFRs总含量高于欠发达地区(GZ)的水平.; 王庆华王庆华袁浩东金军马玉龙李鹏; 关键词：人体血清年龄段

凝胶渗透色谱-固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定人血清中磷酸三酯类化合物被引量：9: 2015年; 建立了凝胶渗透色谱（ Gel permeation chromatography,GPC）去除脂肪并结合固相萃取净化,使用气相色谱-质谱联用仪测定人血清中7种磷酸三酯类化合物（磷酸三丁酯（TnBP）、磷酸三（2-氯）乙酯（TCEP）、磷酸三苯酯（ TPhP）、磷酸三丁氧基乙酯（ TBEP）、磷酸三邻甲苯酯（ o-TTP）、磷酸三间甲苯酯（ m-TTP）、磷酸三对甲苯酯（ p-TTP））的方法。对比了凝胶渗透色谱-硅胶/氧化铝复合柱和浓硫酸-酸性硅胶两种净化方案,最终选择凝胶渗透色谱-硅胶/氧化铝复合柱对人血清样本进行净化。此净化方案不仅对磷酸三酯类化合物的结构无破坏,而且可有效去除血清样本中的蛋白质和脂肪等基质干扰。去离子水加标回收率实验表明,7种目标化合物的回收率均大于75%。人血清样本（n=9）中d12-TCEP的平均回收率为86.3%±21.6%,d15-TPhP的平均回收率为103.1%±16.5%。采用此方法测定人血清样本（n=9）,TnBP、TCEP、TPhP、TBEP、m-TTP检出率大于90%, p-TTP 检出率为30%, o-TTP 在所有样本中均没有检出。在人血清样本中, TnBP、TCEP、TPhP、TBEP、m-TTP的浓度范围分别为：3.4-46.5 ng/g脂重、248.6-958.2 ng/g脂重、n. d.-4.2 ng/g脂重、n. d.-49.9 ng/g 脂重和n. d.-23.1 ng/g 脂重。; 李鹏李秋旭马玉龙金军王英田旸; 关键词：有机磷酸酯凝胶渗透色谱固相萃取人血清气相色谱-质谱

黄河流域有机氯农药的浓度水平及污染特征被引量：11: 2017年; 有机氯农药(OCPs)在中国大量的生产和使用给生态环境安全和人群健康造成了严重的威胁,但目前关于黄河全流域OCPs的污染状况还不清楚。该研究从青藏高原到黄河入海口采集了黄河流域10个采样点的表层水及沉积物样品,分析了样品中16种OCPs的浓度水平。黄河流域表层水体∑_(16)OCPs的浓度为0.67~4.9 ng/L,其中滴滴涕(DDTs)、六六六(HCHs)和六氯苯(HCB)是最主要的OCPs,分别占∑_(16)OCPs的55%、28%和15%;黄河流域沉积物中∑_(16)OCPs的浓度为0.17~1.4 ng/g干重,DDTs和HCB是最主要的污染物,分别占∑_(16)OCPs的67%和28%。DDT工业品的输入可能是黄河流域DDTs污染的主要来源,其中p,p’-DDT是黄河流域最主要的DDTs污染物。对于HCHs、HCB、硫丹和氯丹而言,部分地区可能存在一定的新源输入,但总体而言黄河流域HCHs、HCB、硫丹和氯丹的污染以历史残留为主,新源输入相对有限,而沉积物的释放可能是水中上述污染物的重要来源。; 王会霞马玉龙李光耀金军何畅何畅王英; 关键词：有机氯农药黄河流域表层水体沉积物污染源分析

潍坊滨海经济技术开发区饮用水中有机磷酸酯的水平及人体暴露风险评估被引量：7: 2017年; 采用固相萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用法(SPE-GC-MS/MS)分析了潍坊滨海经济技术开发区饮用水中的6种有机磷酸酯(organophosphate esters,OPEs)的浓度水平及组成特征,并分析了潍坊滨海经济技术开发区饮用水和当地居民混合血清中OPEs的相关性.采用美国环保署(US EPA)推荐的健康风险评价模型,评价了潍坊滨海经济技术开发区饮用水中OPEs的健康风险.结果表明,自来水样品中Σ_6 OPEs浓度水平为162~253 ng·L^(-1),而地下水中Σ_6 OPEs的浓度水平为3.52~13.9 ng·L^(-1),比自来水低两个数量级.自来水中磷酸三(2-氯)乙酯[tris(2-chloroethyl)phosphate,TCEP]的浓度水平最高,占Σ_6 OPEs的94.81%,地下水中含量最高的OPEs为磷酸三苯酯(triphenyl phosphate,TPh P),占Σ_6 OPEs的47.55%.2011年采集的潍坊滨海经济技术开发区居民混合血清中OPEs的分布与自来水中OPEs的分布间显著正相关(r=0.990,P<0.01),2015年采集的居民混合血清中OPEs的分布与自来水中OPEs的分布间也显著正相关(r=0.997,P<0.01),表明饮用水中的OPEs可能对人体血清中OPEs的污染水平有重要的贡献.不同人群通过饮用水摄入OPEs的日均暴露剂量(DI)为0.26~7.48 ng·(kg·d)-1,饮用水中各OPEs的非致癌性风险危害商(HQ)在10^(-5.81)~10^(-2.43)之间,通过饮用水摄入的OPEs非致癌性风险处于较低的水平.通过饮用水摄入的TCEP致癌性风险(Risk)在10^(-8.82)~10^(-6.79)之间,低于理论风险阈值(Risk=10^(-6.00)),但自来水中TCEP的致癌性风险相对高于地下水.; 董政马玉龙李珺琪袁浩东金军王英; 关键词：有机磷酸酯饮用水

加速溶剂萃取-硅胶柱净化-碱性氧化铝柱分离-气相色谱三重四极杆质谱法测定土壤中的二英类化合物被引量：10: 2017年; 建立了加速溶剂萃取(ASE),酸性硅胶柱、复合硅胶柱及碱性氧化铝柱纯化分离,气相色谱-三重四极杆质谱测定土壤中二英/呋喃(PCDD/Fs)、多氯联苯(PCBs)、多氯萘(PCNs)的分析方法。选用正己烷-二氯甲烷(50∶50,V/V)作为ASE的提取溶剂,设定提取温度为120℃,加标回收实验表明本方法可行。用100 m L正己烷-二氯甲烷(95∶5,V/V)及50 m L正己烷-二氯甲烷(50∶50,V/V)依次淋洗碱性氧化铝柱,得到组分A(PCBs及PCNs)与组分B(PCDD/Fs),实现了PCDD/Fs与另外两种化合物的分离,排除了同系物间及其它杂质的干扰。使用同位素稀释-气相色谱三重四极杆质谱法(GC-MS/MS),在选择反应监测(Selected reaction monitoring,SRM)模式下测定PCDD/Fs、PCBs和PCNs,3种化合物的仪器检出限(LOD)范围分别为0.04~0.25μg/L,0.10~0.20μg/L和0.01~0.05μg/L,目标物平均相对响应因子(RRF)的相对标准偏差(RSD)均小于13%。基质土加标实验中,3种化合物13C标记的同位素内标回收率的范围分别为50%~95%,51%~103%,49%~74%。实际样品的分析结果表明,PCDD/Fs、PCBs及PCNs在土壤样品中的总含量范围分别为16.1~1148 pg/g、6.6~152.6 pg/g及10.9~99.5 pg/g,且样品测定结果与高分辨质谱测定结果相吻合。; 邬静胡吉成马玉龙王世杰王英金军; 关键词：多氯联苯多氯萘前处理方法

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马玉龙

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