曲斌
- 作品数:61 被引量:352H指数:10
- 供职机构:江苏省畜产品质量检验测试中心更多>>
- 发文基金:江苏省自然科学基金中央高校基本科研业务费专项资金国家留学基金更多>>
- 相关领域:农业科学理学轻工技术与工程医药卫生更多>>
- HPLC法测定人血浆中盐酸二甲双胍的浓度及其在药动学研究中的应用被引量:19
- 2004年
- 目的:建立了人血浆中盐酸二甲双胍浓度的反相离子对高效液相色谱测定法,研究复方盐酸二甲双胍片在中国男性健康志愿者体内盐酸二甲双胍的药动学行为,评价其生物利用度和生物等效性。方法:血浆样品经高氯酸沉淀蛋白,二氯甲烷脱脂后直接进样。流动相为甲醇-0.015mol·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.001mol·L-1十二烷基磺酸钠,0.02mol·L-1氢氧化钾调节pH 5.2)(40:60),检测波长232nm,流速1mL·min-1。采用双交叉随机实验设计,20例受试者交叉口服复方盐酸二甲双胍试验片2片(每片含盐酸二甲双胍250mg和格列本脲1.25mg)或对照制剂盐酸二甲双胍片(每片含盐酸二甲双胍500mg)与格列本脲片(每片含格列本脲2.5mg)各1片,服药后0.5~24h内间隔取血。结果:HPLC测定盐酸二甲双胍在20~2 000μg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9998),最低定量限20μg·L-1,日内及日间精密度均小于10%。口服试验和对照制剂后,盐酸二甲双胍的t1/2,Tmax,Cmax分别为(3.84±0.61)h和(4.26±0.96)h,(2.0±0.7)h和(2.1±0.9)h,(1402.4±349.2)μg·L-1和(1329.7±315.4)μg·L-1。以等剂量的盐酸二甲双胍与格列本脲片为对照,由AUC0~24计算,复方盐酸二甲双胍片中盐酸二甲双胍的相对生物利用度为(101.1±28.5)%。结论:本方法专属性强,灵敏度高。药动学?
- 曲斌杭太俊江丽
- 关键词:盐酸二甲双胍药动学生物利用度
- 京尼平苷和西红花酸保肝利胆作用的比较被引量:76
- 2003年
- 目的 :比较栀子果实中的 2个主要有效成分京尼平苷和西红花酸的保肝利胆作用。方法 :采用十二指肠给药 ,观察京尼平苷和西红花酸对大鼠胆汁流量的影响。采用小鼠CCl4,对乙酰氨基酚急性肝损伤模型 ,比较 2种药物对血清丙氨酸转氨酶 (ALT) ,天冬氨酸转氨酶 (AST)及肝组织中丙二酰二醛 (MDA) ,还原型谷胱甘肽(GSH) ,谷胱甘肽过氧化物酶 (GSH Px)的影响。结果 :京尼平苷 5 0和 10 0mg·kg-1剂量于给药后 0 .5h均显著增加大鼠胆汁分泌 ,而西红花酸同样 2个剂量于给药后 1h对大鼠胆汁分泌却有抑制作用。京尼平苷和西红花酸均可对抗CCl4和对乙酰氨基酚肝损伤引起的MDA升高 ,GSH含量下降和GSH Px活力降低。肝组织的病理变化也有明显减轻 ,但京尼平苷的作用明显强于西红花酸。结论 :栀子利胆保肝的有效成分主要为京尼平苷。
- 彭婕钱之玉刘同征饶淑云曲斌
- 关键词:京尼平苷西红花酸肝脏栀子动物实验
- LC-MS/MS结合定量触发相关MS/MS扫描功能同时定性确证和定量测定饲料中的违禁药物喹乙醇被引量:3
- 2011年
- 本实验利用定量触发相关MS/MS扫描(QED-MS/MS)功能,建立饲料中喹乙醇的同时定性确证和定量测定LC-MS/MS方法。饲料中喹乙醇经5%甲醇-水溶液提取,Oasis HLB固相萃取柱净化后,通过LC-MS/MS分析。LC-MS/MS采用Zorbax SB C18柱(3.5μm,2.1×150 mm),0.2%乙酸-甲醇梯度洗脱,加热电喷雾离子化,选择性反应监测m/z 264>212作为定量测定,同时以数据依赖扫描模式对m/z 150~265扫描,作为定性确证结果。结果表明:本方法在0.2~10 mg/kg范围内线性关系良好,最低同时定性定量限为0.2 mg/kg。因此基于QED-MS/MS的LC-MS/MS方法可用于饲料中喹乙醇的检测。
- 曲斌耿士伟蒋天梅陆桂萍朱志谦徐晓燕
- 关键词:喹乙醇
- 新型QuEChERS方法结合液相色谱串联质谱快速测定猪肝中的β-受体激动剂残留
- 目的:建立了一种基于新型QuEChERS材料测定猪肝中-受体激动剂的方法.方法:猪肝样品经酶解、酸化乙腈提取后,提取液用增强基质去脂质材料(EMR-lipid)脱脂,盐析浓缩后经液相色谱质谱联用仪测定,稳定同位素内标法定...
- 曲斌耿士伟陆桂萍蒋天梅毕昊容姜加华陈蓉郭良雪
- 关键词:猪肝残留量超高效液相色谱法质谱法
- 文献传递
- 固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法快速测定猪尿中的赛庚啶被引量:7
- 2013年
- 建立了猪尿中赛庚啶的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱的测定方法。猪尿样品经酸化,混合型阳离子交换固相柱萃取后,以超高效液相色谱串联质谱测定,外标法定量。本方法的测定线性范围为0.2~5.0μg/L,在0.2、0.4、2.0μg/L低、中、高三个浓度的回收率为80%~120%,批内、批间精密度小于20%。本方法简便、快速、灵敏,经实际样品分析,适用于猪尿中赛庚啶的定量测定和确证。
- 曲斌陆桂萍蒋天梅耿士伟朱志谦吴玲
- 关键词:赛庚啶超高效液相色谱-串联质谱猪尿固相萃取
- 测定鸡肉中利巴韦林残留的固相萃取-UPLC-MS/MS法研究被引量:10
- 2013年
- 为建立鸡肉中违禁药物利巴韦林残留的固相萃取-液相色谱串联质谱测定方法,将鸡肉样品经酶解和0.5%甲酸水溶液提取,乙腈沉淀蛋白组织,HLB柱串联PBA柱固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定,稳定同位素内标法进行定量。结果显示,利巴韦林在5-100g/kg范围内呈良好的线性关系,不同浓度的精密度〈20%,回收率在80%~120%之间。所建立的方法适合于鸡肉样品中利巴韦林残留的测定。
- 曲斌朱志谦陆桂萍蒋天梅耿士伟丁娟娟
- 关键词:利巴韦林鸡肉固相萃取超高效液相色谱-串联质谱
- QuEChERS在动物源性食品兽药残留检测中的研究进展被引量:69
- 2013年
- QuEChERS是基于分散固相萃取建立起来的一种农药多残留快速(quick)、简单(easy)、便宜(cheap)、高效(effective)、耐用(rugged)和安全(safe)的分析方法。其基本流程为采用乙腈或含体积分数1%乙酸的乙腈提取,加入无水硫酸镁和氯化钠吸水并促使提取液分层,上清液加入硅胶基伯胺仲胺键合相吸附剂(PSA)、C18或石墨化炭黑(GCB)等吸附剂除去基质干扰物,最后用气-质联用(GC-MS)或液-质联用(LC-MS/MS)分析测定。在兽药残留分析中,QuEChERS主要用于牛奶、动物源性食品肌肉或肝脏组织中磺胺类、喹诺酮类、苯并咪唑类等兽药的分析。本文对QuEChERS在兽药残留领域的应用进展做一综述,以期为兽药残留分析方法及思路提供一定的参考。
- 曲斌
- 关键词:QUECHERS兽药残留
- 液相色谱-质谱联用测定鸡蛋中4-乙酰氨基苯甲酸的残留被引量:2
- 2021年
- 目的建立液相色谱-质谱法检测鸡蛋中4-乙酰氨基苯甲酸残留的方法。方法样品经乙腈提取,通过式吸附净化和阴离子交换固相萃取净化,液相色谱分离,四极杆-静电场轨道阱质谱定性定量测定,平行反应监测模式检测,外标法定量。结果 4-乙酰氨基苯甲酸保留时间为5.6min,在2.5~50μg/kg范围内呈现良好的线性关系,日内、日间精密度均小于15%,回收率为70%~80%,定量限为2.5μg/kg。结论此方法快速、准确且灵敏度高,为监测异丙肌苷的非法使用及鸡蛋中的残留监控提供了快速准确的技术手段。
- 吴玲刘雨昕刘善菁陆桂萍宋慧敏曲斌
- 关键词:异丙肌苷鸡蛋液相色谱-质谱法
- 基于平行反应监测模式的液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱测定生鲜牛乳中氟虫腈及其代谢物残留被引量:2
- 2019年
- 目的:建立一种测定生鲜牛乳中氟虫腈及其3种代谢物(氟甲腈、氟虫腈硫醚及氟虫腈砜)残留的液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱方法。方法:样品经乙腈提取后,经Captiva ND lipids净化柱去除基质中的脂质干扰物,液相色谱分离,四极杆-静电场轨道阱质谱定性定量测定,平行反应监测模式检测。结果:4种待测组分均获得足够的色谱保留和分离,各化合物在0.5~10.0μg·kg^(-1)范围内呈现良好的线性关系,日内日间精密度小于15%,方法回收率在85%~115%之间,方法的定量下限为0.5μg·kg^(-1)。结论:此方法快速、准确且灵敏度高,为监测生鲜牛乳中的氟虫腈提供了有效的技术手段。
- 曲斌刘善菁刘雨昕陆桂萍耿士伟
- 关键词:生鲜牛乳
- UPLC-MS/MS快速测定鸡肉中金刚烷胺和氟喹诺酮类药物残留被引量:14
- 2013年
- 建立了鸡肉中金刚烷胺和八种氟喹诺酮类药物的UPLC-MS/MS测定方法。鸡肉样品经QuEChERS萃取剂提取,QuEChERS净化剂净化后,经氮气流吹干浓缩后进行测定,稳定同位素内标法定量。结果表明,金刚烷胺的测定线性范围为0.2~10.0μg/kg。在0.2、1.0、10.0μg/kg三个浓度的回收率为80%~120%;氟喹诺酮类药物的测定线性范围为2~100μg/kg,在2、10、100μg/kg三个浓度的回收率为80%~120%,批内、批间精密度小于20%。该方法简便、快速、灵敏,适用于鸡肉中金刚烷胺和氟喹诺酮类药物残留的大批量筛选和定量测定。
- 曲斌朱志谦陆桂萍蒋天梅耿士伟郭良雪
- 关键词:金刚烷胺氟喹诺酮鸡肉超高效液相色谱-串联质谱