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石盐中硼含量及其同位素的准确测定被引量：1: 2017年; 基于Cs2BO+2的正热电离质谱法测定样品中硼同位素时,硼含量的准确测定直接制约着硼同位素测定的成败。目前,使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)测定高盐样品的硼含量仍然存在很大问题,主要体现在两个方面:高盐的基体干扰和仪器检出限制约,而仅仅依靠简单的稀释无法很好的解决这些困难。因此对样品进行硼元素的预富集以及基体离子的去除是十分必要的。在使用硼特效树脂进行硼元素的吸附时发现部分钠离子也会被同时吸附,故采用3mol·L^(-1)的氨水可以洗脱大部分吸附的钠离子而不造成硼的损失,达到了去除基体的目的。随后使用10mL 75℃的0.1mol·L^(-1)盐酸将硼特效树脂吸附的硼洗脱实现了样品中硼的富集。ICP-OES测定硼含量时,选择波长为208.900nm,样品的加标回收率在106.00%~108.40%之间,检出限为0.006mg·L^(-1),定量下限为0.02mg·L^(-1)。通过不同盐度下的12次重复实验,其相对标准偏差小于5%,在1.94%~3.37%之间,因此该方法是可行的,并不存在偶然误差。联合此方法和Cs2BO+2离子的正热电离质谱法,成功测定了8个地质石盐样品的硼含量及硼同位素组成。; 彭章旷李海军柴小丽肖应凯张艳灵杨剑马云麒; 关键词：ICP-OES 硼同位素

基于Cs_2Br^+静态多接收正热电离质谱法高精度测定溴同位素被引量：2: 2016年; 采用Triton热电离质谱仪,在8 k V加速电压下,建立了基于Cs_2Br^+为检测离子的稳定溴同位素比值静态多接收测定方法,实现了溴同位素组成的高精度正热电离质谱法测定,并对溴同位素测试过程中B和Cl元素的影响、点样顺序的影响等进行了研究。结果表明,静态多接收法测定Br同位素和传统的峰跳扫法相比具有精度高(外精度在0.09‰~0.18‰之间)、涂样量小(10~20μg Br)和测试时间短(采集100个数据只需8min)的优点,不同含量的Cl对Br同位素比值的影响随着Cl含量的升高而增强,B的存在使溴同位素测定值偏低。涂样顺序对溴同位素测定结果没有表现出明显差异。同时,测定了4个溴化物化学试剂中的溴同位素组成,其同位素组成介于0.61‰~1.68‰,呈现出明显的溴同位素分馏现象。; 马云麒彭章旷陈彦交杨剑肖应凯张艳灵; 关键词：溴同位素

不同pH值下的珊瑚养殖实验: 2019年; 建立了一种科研用室内珊瑚养殖中新生长珊瑚培植方法,解决了养殖珊瑚中新生长珊瑚样品的培植和采集问题。按照所改进的珊瑚养殖技术和建立的新生长珊瑚培植方法,完成了在不同海水pH值环境下的珊瑚养殖实验,同时达到对养殖中研究参数控制的简化和有效的目的。测定了在养殖过程中各水化学参数的变化,获得了新生长的珊瑚样品,为利用硼同位素组成指示海洋环境的变化提供载体。; 张艳灵肖应凯肖应凯王俊林刘志启刘玉秀杨剑

托素湖湖水蒸发过程中析盐及其pH值的变化规律研究被引量：3: 2022年; 盐湖卤水蒸发是提取盐湖有益成分的主要途径之一,当前盐湖卤水的蒸发实验主要集中在矿化程度较高的盐湖和咸水湖中,蒸出矿物以硫酸盐和氯化物为主。为了获得湖水蒸发过程中从低矿化度到高矿化度全阶段的析盐和pH值变化规律,用托素湖微咸水在恒温室内开展28±2℃蒸发实验。托素湖为硫酸镁亚型微咸水湖(矿化度27.8 g/L),整个蒸发过程中pH值由8.92持续降低到6.108;矿物析出顺序为三水菱镁矿—文石—石盐—六水泻盐—白钠镁矾—五水泻盐—四水泻盐,共有七组盐类析出。卤水pH值的变化主要受矿物相变化控制,在碳酸盐析出过程中pH由8.529迅速降低到7.205,而后以析出矿物石盐为主的石盐—硫酸盐析出阶段pH降低到6.887,之后在白钠镁为主的硫酸盐—石盐阶段pH缓慢降低到6.29。同时分析了石膏、芒硝、泻利盐等矿物未析出的原因。通过托素湖湖水蒸发实验,可以更全面地认识硫酸镁亚型盐湖演化全过程中的矿物沉积规律及物理化学性质变化。; 张棣马云麒李兴意杨剑杨剑刘玉秀马学海; 关键词：蒸发实验 PH值

大苏干湖湖水蒸发过程中析盐规律及pH值变化: 2021年; 卤水蒸发实验多集中在矿化度较高的后期阶段的盐湖,其矿物主要为氯化物及镁的硫酸盐。为了获得碳酸盐—硫酸盐—氯化物整个盐湖演化阶段的析盐及pH值变化规律,使用大苏干湖微咸水(矿化度为26.5 g/L)在28±2℃的恒温室内进行蒸发实验。结果表明,在整个蒸发过程矿物结晶析出顺序为单水方解石—石盐—三水碳酸镁—白钠镁矾—泻利盐—六水泻盐—碳酸钠矾,共有七组盐类析出序列,不同于其它硫酸钠亚型的盐湖蒸发沉积规律,大苏干湖微咸水蒸发沉积过程中未见芒硝析出,可能与其特殊的水化学组成有关;pH值由8.82持续降低到6.29。其pH值的变化主要受控于矿物相的析出,在碳酸盐析出过程中pH由8.79迅速降低到7.38,而后以白钠镁矾为主的硫酸盐析出阶段pH降低到6.65,之后在石盐析出阶段pH缓慢降低到6.29。通过微咸水湖的蒸发实验,对于盐湖演化过程中的结晶析盐规律及各析盐阶段的pH值变化规律有了更加全面的认识。; 李兴意马云麒彭章旷杨剑杨剑马学海刘玉秀张艳灵; 关键词：蒸发实验析盐规律 PH值

TIMS(Triton)测定质量范围的扩展及其在溴同位素测定中的应用: 2016年; 稳定溴同位素可用来识别和评价地下水的来源、成因及其形成的水文地球化学与物理过程。由于热电离质谱仪Triton的加速电压是固定10kV不可调节的,因此,其最大的测定质量数为310u。为了测定质量数更高的Cs2Br^+(m/z345,347)离子,本研究通过对热电离质谱仪Triton加速电压单元的改造,成功地将加速电压由10kV降低到8kV,使可测定的离子质量数从310u扩展到350u。在此基础上,建立了在8kV加速电压下相应的质量校正曲线,进行了基于133 Cs279 Br^+(m/z 345)和133 Cs281Br^+(m/z347)离子的稳定溴同位素静态多接收测量。结果表明:当溴含量低于10μg时,测定结果偏低;当溴含量高于10μg时,测定结果正常。该方法测定溴同位素具有涂样量少(10~20μg Br),测定外精度高(0.09‰~0.18‰)和采集数据时间短(8min可采集100个数据)等优点,可为地质样品中溴同位素地球化学的研究提供参考。; 马云麒彭章旷韩凤清刘文贵杨剑肖应凯张艳灵; 关键词：溴同位素

不同溶剂对沉积物碳酸盐组分中硼的提取和硼同位素组成的影响研究: 2018年; 实验研究了不同溶剂(盐酸、醋酸、饱和EDTA-2Na盐等)对沉积物样品中的碳酸盐组分硼元素提取和硼同位素组成的影响。结果表明,1 mol/L的醋酸是溶解沉积物样品中碳酸盐组分的最佳溶剂,能将沉积物中的碳酸盐完全溶解,并有效避免样品中石膏、硅酸盐等矿物的溶出,对其中铁的氧化物等影响也比较小;同时,在过硼特效树脂前将溶液调至弱碱性所用的亚沸氨水的量较少,从而引入的本底较少。采用盐酸和饱和EDTA-2Na溶液溶解沉积物,容易将沉积物中除碳酸盐以外的矿物中的硼溶出,如石膏、硅酸盐矿物等,不利于碳酸盐组分中硼的提取。; 杨剑马云麒马云麒李海军柴小丽李海军柴小丽; 关键词：盐酸醋酸硼同位素组成

乙二胺四乙酸二钠用于沉积物酸溶相中高精度硼同位素测定方法研究被引量：3: 2019年; 采用传统的酸溶法进行沉积物样品(包括粘土样品或碳酸盐等样品)硼同位素测定的前处理过程中,酸通常会溶解出样品中大量Ca^2+、Fe^3+、Mg^2+、Al^3+等金属离子以及稀土元素。由于前处理过程中溶出的硼只有在碱性环境中才能被硼特效树脂有效地吸附,而大量共存的Ca^2+、Fe^3+、Mg^2+、Al^3+等金属离子在碱性条件下会产生难溶于水的氢氧化物沉淀,进而会造成硼的丢失和同位素分馏。本研究在沉积物酸溶相样品中加入适量EDTA-2Na饱和溶液,再将样品溶液调成碱性,能有效抑制沉淀的产生。用氨水淋洗吸附后的硼特效树脂,并延长样品电离时间,能有效降低EDTA-2Na对硼同位素测定的干扰,从而达到样品中硼元素的高效提取和硼同位素组成的准确测定。结果表明,样品加入EDTA-2Na饱和溶液后硼的回收率可达到95%以上。同时,经过处理后的NIST SRM 951硼酸标准样品的11B/10B比值在4.05146~4.05628之间;三亚沉积物、大柴旦湖心沉积物和大柴旦湖心晶间卤水沉积物的硼同位素组成(δ11 B)分别为+17.64‰、-5.74‰和+1.8‰。本方法可满足沉积物样品(如粘土沉积物、碳酸盐沉积物、黄土、古土壤等样品)酸溶相中硼同位素组成高精度测定的要求,为此类样品的高精度硼同位素测定提供了一种简单、低干扰的前处理方法。; 杨剑马云麒马云麒刘玉秀韩风清刘玉秀Syed Asim Hussain韩风清; 关键词：硼同位素热电离质谱

树脂纯化过程及SO42-、NO3-对稳定溴同位素测定的影响及处理方法: 目前实现了在石墨存在下，基于Cs2Br+的正热电离质谱法(P-TIMS)测定样品中的稳定溴同位素。但实验发现NO3-、SO42-两种阴离子对于溴同位素测定的干扰十分严重，同时树脂纯化的不同阶段溴同位素测定结果的稳定性也存...; 彭章旷马云麒杨剑肖应凯张艳灵

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杨剑

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