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黄连中α-葡萄糖苷酶抑制剂的筛选分离及质谱分析被引量：6: 2016年; 为筛选黄连中α-葡萄糖苷酶抑制剂,本研究采用高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术(HPLC-DAD-MS)对黄连提取物中的化学成分进行分析鉴定,并采用高速逆流色谱分离其中的活性成分。选用反相C18色谱柱,以0.02%醋酸溶液(A)和甲醇(B)为流动相,进行梯度洗脱;利用电喷雾质谱(ESI-MS)正离子模式在线检测化学成分;以α-葡萄糖苷酶作为生物靶分子,以超滤质谱技术筛选酶抑制剂。再经高速逆流色谱分离纯化,以乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水(3.0∶1.7∶0.5∶6.0,v/v/v/v)为两相溶剂系统,所得分离收集液经高效液相色谱法检测。实验通过HPLC-DAD-MS共鉴定出5个化学成分,分别为药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马亭和小檗碱。通过HSCCC分离得到两种α-葡萄糖苷酶抑制剂巴马亭和小檗碱。利用液相色谱-超滤-质谱-高速逆流色谱联用技术可以快速分离鉴定黄连中的化合物。此方法对于筛选有效成分具有快速和灵敏等优势。; 唐英刘春明李森林李赛男杨晓静秦瑶; 关键词：黄连液质联用高速逆流色谱 Α-葡萄糖苷酶

半制备高效液相色谱法分离纯化射干中异黄酮: 采用半制备高效液相色谱法对射干中有效成分黄酮类化合物进行分离纯化,纯化.射干的制备色谱条件：半制备型色谱柱SunFireTMC18色谱柱(150 mm×10mm,I.D.5μm),以超纯水(A)和乙腈(B)作为液相色谱流...; 李森林刘春明唐英李赛男杨晓静秦瑶; 关键词：射干异黄酮纯化

射干中鸢尾苷对照品的制备及含量测定被引量：1: 2016年; 目的研究射干中鸢尾苷对照品的制备及含量测定方法。方法运用半制备高效液相色谱法分离纯化鸢尾苷,采用高效液相色谱面积归一化法检测纯度,液质联用法进行成分分析,鉴定其结构,分析型高效液相色谱法测定射干药材中鸢尾苷的含量。结果制备的化合物鉴定为鸢尾苷,纯度为99.5%;含量测定在0.8224～7.4016μg/ml范围内呈良好线性关系,r=0.999,平均回收率为98.94%,RSD为0.595%（n=5）。结论该制备方法效率高,所得化合物纯度高,可用于大量制备;含量测定方法准确,简便,可靠,重复性好。; 李森林刘春明唐英李赛男杨晓静秦瑶张语迟; 关键词：射干鸢尾苷高效液相色谱法液质联用

QuEChERS结合UPLC-MS/MS同时测定玫瑰花中19种农药残留: 2019年; 应用超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)同时测定玫瑰花中19种常用农药残留。样品采用改进的Qu EChERS方法进行萃取净化,利用UPLC-MS/MS在多反应监测模式下进行测定。方法在1～100μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9934。实验了1μg/kg、5μg/kg和10μg/kg三个添加水平,回收率范围为78.5%～110.9%,相对标准偏差小于17.6%,检出限范围为0.023～0.260μg/kg,定量限范围为0.078～0.870μg/kg。本方法灵敏度高,且操作简便快捷,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于玫瑰花样品中常用农药的确证检测。; 陈丽娜秦瑶孙成丹王晶刘春明; 关键词：玫瑰花超高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS 农药残留

超高效液相色谱串联质谱法在中药材中农药多残留检测的应用: 中药材因具有极高的药用价值而被广泛应用,但随着在种植过程中农药的滥用情况加重,使其受到了不同程度的污染。目前在进行中药材中的农药残留检测时,多采用气相色谱法（GC）或气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）,但此两种方法...; 秦瑶; 关键词：中药材超高效液相色谱-串联质谱前处理方法

UPLC-MS/MS法测定中药材中齐墩果酸与熊果酸的含量被引量：11: 2016年; 建立了一种同时检测中药材中齐墩果酸(OA)和熊果酸(UA)含量的超高效液相色谱串联质谱方法。采用超高效液相色谱-三级四极杆质谱(UPLC-TQMS)法对样品进行测定,Waters Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液(氨水调至pH 9.24)为流动相,梯度洗脱;负离子模式下检测。结果表明,齐墩果酸和熊果酸在0.5~50.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^2)分别为0.999 8和0.999 7;检出限(S/N=3)分别为0.006 6,0.012 8 ng/mL,定量下限(S/N=10)分别为0.002 0,0.003 8 ng/mL;对OA和UA进行加标回收实验,平均回收率分别为101.1%和100.8%,相对标准偏差(RSD,n=9)分别为1.8%和0.04%。对10种不同中药材中齐墩果酸和熊果酸含量进行检测,结果表明该方法快速简便、准确度高、重现性好,可用于含有齐墩果酸和熊果酸的中药材含量测定。; 杨晓静陈丽娜秦瑶李赛男唐英李森林刘春明; 关键词：中药材齐墩果酸熊果酸

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定生脉饮及其原料药中19种农药残留被引量：14: 2016年; 建立了同时测定中成药生脉饮及其原料药（麦冬和党参）中19种农药的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（DSPE-UPLC-MS/MS）的分析方法。样品以0.1%的乙酸乙腈提取,Na Cl和无水Mg SO4盐析后,提取液经含有N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化炭黑（GCB）、C18和无水Mg SO4填料的净化管分散净化,利用UPLC-MS/MS在多反应监测模式（MRM）下进行确证和测定,外标法定量。19种农药含量在1～100μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9917。在1,5,10μg/kg 3个浓度添加水平下的回收率范围为80.1%～107.1%,相对标准偏差（RSD）为2.9%～19%,检出限为0.0040～0.38μg/kg,定量限为0.013～0.96μg/kg。方法满足生脉饮及其原料药中农药残留的分析检测要求。; 秦瑶陈丽娜杨晓静唐英李森林刘春明; 关键词：农药残留生脉饮 QU ECH 超高效液相色谱-串联质谱

半制备高效液相色谱法分离纯化射干中异黄酮: 采用半制备高效液相色谱法对射干中有效成分黄酮类化合物进行分离纯化,纯化。射干的制备色谱条件:半制备型色谱柱SunFireTMC18色谱柱（150 mm×10mm,ID.5μm）,以超纯水（A）和乙腈（B）作为液相色谱流动...; 李森林刘春明唐英李赛男杨晓静秦瑶; 关键词：射干异黄酮纯化; 文献传递

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秦瑶