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超高效液相色谱-质谱联用法检测鱼肉中23种性激素残留量被引量：9: 2018年; 目的采用QuEChERS快速前处理技术,建立鱼肉中23种性激素的超高效液相色谱-串联四极杆质谱(ultra high performance liquid chromatography tandem quadrupole mass spectrometry,UPLC-MS/MS)分析方法。方法鱼肉样品经乙腈提取后,采用QuEChERS快速方法提取、净化,浓缩后的目标物均采用BEH C_(18)分离柱、多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)、外标法定量。雄激素和孕激素采用流动相0.1%甲酸水-甲醇分离,电喷雾正离子(electronic spray ion,ESI^+)扫描;雌激素采用乙腈-水为流动相,电喷雾负离子(ESI^-)扫描。结果 23种性激素标准曲线性良好,相关系数(r^2)均大于0.99。方法的回收率范围60.93%～102.1%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD,n=6)小于16.67%,检出限(limit of detection,LOD,S/N=3)为0.0015～0.47μg/kg。结论该方法简单、高效、可靠性强、灵敏度高,可用于鱼肉中的23种性激素的残留量检测。; 冯月超贾丽王建凤范筱京邵鹏曹沅; 关键词：QUECHERS 液相色谱-串联质谱法雄激素孕激素雌激素

衍生化-UPLC-MS／MS法测定面粉中的偶氮甲酰胺: 2016年; 本文建立了面粉中偶氮甲酰胺（ADA）的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC—MS／MS）分析方法。面粉经湿热处理，ADA转化为氨基脲（SEM），加入内标溶液和2-硝基苯甲醛后衍生化，经HLB固相萃取柱净化后，乙酸乙酯洗脱，采用电喷雾正离子模式（ESI＋）检测，内标法定量，通过测定SEM衍生物的量间接计算面粉中ADA的含量。该方法的定量限为0．4mg／kg；在0．2-5mg／kg浓度范围内，尼。大于0．99；添加浓度为0．4mg／kg、0．8mg／kg、4．0mg／kg时，回收率为89．2％-116．7％，RsD为7．8％-15．2％。该方法灵敏度高，定性定量准确，适宜于面粉中偶氮甲酰胺的分析检测。; 马立利曹沅胡艳霞曹英华贾丽范筱京; 关键词：面粉

过滤型固相萃取-超高效液相色谱/质谱法快速测定牛奶中喹诺酮及磺胺类药物被引量：20: 2018年; 建立了同时测定牛奶中喹诺酮和磺胺类药物的过滤型固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱的分析方法。牛奶样本经酸化乙腈提取,分别通过过滤型固相萃取柱中性氧化铝和Prime HLB净化,BEH C_(18)色谱柱分离,0.2%的甲酸水溶液和甲醇梯度洗脱,电喷雾电离源电离,采用多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,33种药物在12 min内能够有效分离;线性范围1~100 ng/m L,相关系数(R^2)均大于等于0.994;在3个添加水平下,除磺胺喹恶啉外,其余物质的回收率为50.4%~116.4%,RSD小于16%;检出限0.01~0.5μg/kg;定量限0.05~2.0μg/kg。; 王建凤杜振霞王颖曹沅马立利冯月超贾丽范筱京; 关键词：喹诺酮磺胺牛奶

液质联用法测定饮料中25种禁用工业染料: 的消费量逐年增加,因此加大饮料的检查力度非常必要.目前,我国只针对《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-2011)[1]中规定可以添加的色素制定了检测方法,对于违禁染料的检测方面的国标还非常缺乏,只有GB/T1968...; 冯月超贾丽王颖曹沅范筱京; 关键词：饮料液质联用法

基质工作曲线法和标准加入法测定鸡肝粉中的环丙沙星被引量：2: 2017年; 建立了鸡肝粉中环丙沙星的超高效液相色谱/串联质谱检测方法。鸡肝粉样品中加入环丙沙星-d8后用二次水溶解,再经甲酸-乙腈溶液提取,用乙腈饱和的正己烷液液分配净化,浓缩定容后采用正离子多反应监测模式分析,基质工作曲线法定量。在0.02,0.2,1.0 mg/kg 3个添加水平下进行验证实验,方法的线性范围为1~100 ng/m L,平均回收率为96.5%~100.7%,相对标准偏差为1.3%~10.2%。分别利用基质工作曲线法和标准加入法对两份鸡肝粉质控样品进行定量。结果表明,两种方法所得数值均为说明书要求的满意结果,但是后者更接近于指定值。因此,在方法灵敏度允许的情况下,采用标准加入法分析阳性样品更有利于获得准确的结果。; 马立利曹沅姜于王嘉琦贾丽范筱京胡艳霞; 关键词：环丙沙星标准加入法

液质联用法同时测定火锅调料中15种喹诺酮类抗生素被引量：10: 2016年; 建立了一种测定火锅调料中双氟沙星等15种的喹诺酮类抗生素含量的液质联用方法。样品通过酸性乙腈提取,正己烷除脂净化,旋转蒸发浓缩。采用乙腈和含有0.1%（V：V）甲酸的0.005mol/L乙酸铵溶液为流动相,BEHC18为分离色谱柱,三重四极杆质谱仪检测和多反应监测（MRM）正离子扫描模式（ES＋）。结果15种喹诺酮在5.0-100ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数大于0.99,检出限范围0.1-1.5μg/kg,加标回收率范围是72.0%-111.5%,RSD范围2.1%-18%。; 冯月超王颖王建凤曹沅贾丽范筱京; 关键词：液质联用喹诺酮类火锅调料

银氢柱除氯-液质联用法测定自来水中9种卤乙酸被引量：2: 2017年; 建立了自来水中9种痕量卤乙酸的超高效液相色谱串联质谱测定方法。自来水水样过银氢柱后用超高效液相色谱串联质谱测定,采用CSH氟苯基柱,流动相为含0.02%乙酸的水和乙腈,采用多反应监测(MRM)模式测定,电喷雾离子源(ESI),负离子扫描。结果表明,9种卤乙酸标准曲线线性相关系数(R^2)均≥0.991,加标浓度分别为5、10、100、200μg/L时,9种卤乙酸的回收率在61.0%~118.3%(n=4),测定结果的RSD(n=4)均小于16%,检出限范围为0.005~0.14μg/L。; 冯月超贾丽冯海静王颖刘喆曹沅范筱京; 关键词：自来水超高效液相色谱-串联质谱卤乙酸

动物源性食品中头孢菌素及代谢物残留分析方法研究进展被引量：8: 2019年; 在畜禽养殖过程中大量使用广谱、高效的头孢菌素类抗生素以防治疾病,由此引发的食品安全风险得到科研工作者的广泛关注。然而,进行动物源性食品中头孢菌素残留的市场风险筛查时发现,基本无法检出残留量。头孢菌素可能以代谢物的形式存在于食品中,而部分代谢物具有杀菌活性、致敏性及细菌耐药性,一旦为人体摄入,甚至可能产生肝肾毒性,由此引发食品安全风险。动物源性食品基质复杂,且其中残留的头孢菌素类抗生素及代谢物含量甚微,因此,开展新型、快速的复杂基质样品前处理,以及灵敏、准确、高通量的头孢菌素类抗生素及代谢物的仪器分析方法的研究非常必要。本文对国内外动物源性食品中头孢菌素类抗生素及代谢物残留分析检测现状进行了阐述,详细介绍了样品前处理和分析检测方法的研究进展,为深入持续相关研究、科学有效保障食品安全提供重要的理论基础。; 周慧娟刘艳贾丽曹沅丁奇汪雨张经华; 关键词：样品前处理动物源性食品

超高液相色谱串联质谱法检测土豆及土豆制品中α-茄碱被引量：9: 2017年; 目的建立超高效液相色谱串联质谱法检测土豆及其制品中α-茄碱的分析方法。方法通过优化提取液,土豆样品经1%甲酸-甲醇(1:1,V:V)超声提取,采用BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,梯度洗脱,采用超高效液相色谱串联质谱法,在多反应监测模式进行定性和定量分析,而土豆淀粉用MCX固相萃取柱进行净化,液相色谱串联质谱法测定。结果土豆样品中回收率为75%~115%,相对标准偏差为5.0%~8.6%,土豆淀粉的回收率范围为67%~100%,相对标准偏差为3.4%~11.3%,方法的检出限和定量限分别为0.5 mg/kg和1.0 mg/kg。结论该方法适合于土豆及其制品中α-茄碱的分析。; 王建凤范筱京贾丽王嘉琦王颖曹沅周欣燃; 关键词：马铃薯超高效液相色谱串联质谱法

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曹沅

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