胡丽娜
- 作品数：3 被引量：12H指数：3
- 供职机构：扬子江药业集团江苏海慈生物药业有限公司更多>>
- 发文基金：国家科技重大专项更多>>
- 相关领域：医药卫生更多>>
- 加校正因子的主成分自身对照法同时测定咪喹莫特5个杂质被引量：4
- 2017年
- 目的:建立加校正因子的主成分自身对照法同时测定咪喹莫特5个杂质。方法:采用高效液相色谱法。以XBridge C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以0.02 mol·L^(-1)磷酸氢二钾缓冲液(用磷酸调节pH至8.0)-乙腈(70∶30)为流动相,检测波长238 nm,流速1.0 mL·min^(-1),柱温25℃,进样量10μL。通过测定咪喹莫特和5个杂质(杂质A、B、C、D、E)的线性方程,以斜率比计算各杂质的相对校正因子,用相对保留时间确定各杂质位置,并进行了方法学验证。用相对校正因子计算咪喹莫特原料药中杂质A、B、C、D、E的含量,并与杂质对照品外标法测定的结果进行比较,验证校正因子的准确性。结果:杂质A、B、C、D、E的相对保留时间分别为0.92、0.32、1.98、0.62、1.37,相对校正因子分别为0.86、1.60、0.95、0.95、2.32,检出限分别为0.02、0.02、0.05、0.04、0.11 ng,定量限分别为0.08、0.05、0.17、0.13、0.35 ng。采用外标法和加校正因子的主成分自身测定的结果基本一致(偏差在±10%之内),无显著性差异。结论:方法学验证结果表明建立的方法符合杂质定量的要求,本法能准确测定咪喹莫特原料药中杂质A、B、C、D、E的含量。
- 鹿贵花杨梅胡丽娜
- 关键词：免疫调节剂咪喹莫特自身对照法高效液相色谱法
- 加校正因子的主成分自身对照法测定阿托伐他汀钙中杂质D的含量被引量：5
- 2015年
- 目的建立加校正因子的主成分自身对照法测定阿托伐他汀钙中杂质D的含量。方法采用HPLC,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C8(4.6 mm×250 mm,5μm)和Agilent Eclipse XDB-C8(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为乙腈-四氢呋喃-柠檬酸盐溶液(3.9 g·L?1一水合柠檬酸溶液用氨水调节p H值至5.0)(21∶12∶67);流动相B为乙腈-四氢呋喃-柠檬酸盐溶液(3.9 g·L?1一水合柠檬酸溶液用氨水调节p H值至5.0)(61∶12∶27),梯度洗脱;检测波长:244 nm;流速为1.5 m L·min?1,柱温35℃;进样量:20μL。通过测定阿托伐他汀钙和杂质D的线性方程,以斜率计算杂质D相对于阿托伐他汀钙的校正因子。结果测得杂质D相对于阿托伐他汀钙的保留时间为1.96,相对校正因子为0.94,采用外标法和加校正因子的主成分自身对照法分别测定3批阿托伐他汀钙中杂质D的含量,2组检测结果无差异。结论用加校正因子的主成分自身对照法测定阿托伐他汀钙中杂质D的含量,方法可行。
- 胡丽娜张毅顾剑顾国庆邵庆峰
- 关键词：阿托伐他汀钙
- 高质量盐酸多奈哌齐的制备方法被引量：3
- 2012年
- 提供了一条较为简洁的盐酸多奈哌齐合成路线,即以5,6-二甲氧基-2-(4-哌啶基甲基)-2,3-二氢-1H-茚酮为起始原料,PtO2催化氢化将吡啶还原为哌啶衍生物,以刘卡特-瓦拉赫反应为关键反应将胺基苄基取代制得盐酸多奈哌齐。再经过成盐和精制,以四步反应,69%的总收率得到了高质量的药用盐酸多奈哌齐。
- 冯建鹏祝传宝胡丽娜王伟
- 关键词：盐酸多奈哌齐阿尔茨海默病精制
