颜秋梅
- 作品数:11 被引量:7H指数:2
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- 相关领域:理学医药卫生轻工技术与工程化学工程更多>>
- RP-HPLC测定反式-2-硝基乙烯基噻吩的含量被引量:1
- 2009年
- 建立了反相高效液相色谱测定反式-2-硝基乙烯基噻吩含量的方法。采用shim-pack C18柱(5μm,4.6 mmi.d.×250 mm),流动相为V(乙腈)∶V(pH3的KH2PO4水溶液)=50∶50,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm。外标法定量,反式-2-硝基乙烯基噻吩在0.002~0.1 mg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数(r)为0.9998,平均回收率为99.80%,RSD=0.67%(n=9)。
- 何斌颜秋梅潘富友
- 关键词:反相高效液相色谱
- 一种工业化生产硝酸咪康唑的方法
- 本发明提供了一种工业化生产硝酸咪康唑的方法,属于药物合成技术领域。它解决了现有的工业化生产硝酸咪康唑的方法中工艺复杂、产率及纯度都较低等问题。本工业化生产硝酸咪康唑的方法包括以下步骤:a、N-烷基化反应;b、还原反应;c...
- 潘富友何斌颜秋梅
- 文献传递
- 反相液相色谱法测定7-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮的含量被引量:2
- 2008年
- 建立了反相液相色谱测定7-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮含量的方法。采用shim-pack C18柱(5μm,4.6mmi.d.×250mm),流动相为v(甲醇)∶v[缓冲溶液(含事先配制好的0.075mol/L的磷酸二氢铵,磷酸调至pH=3)]=50∶50,流速为0.8mL/min,检测波长为250nm。外标法定量,7-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮1~100μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r为0.9997,平均回收率为99.26%,RSD=1.17%(n=9)。
- 颜秋梅何斌潘富友
- 关键词:反相液相色谱
- 一种工业化生产硝酸咪康唑的方法
- 本发明提供了一种工业化生产硝酸咪康唑的方法,属于药物合成技术领域。它解决了现有的工业化生产硝酸咪康唑的方法中工艺复杂、产率及纯度都较低等问题。本工业化生产硝酸咪康唑的方法包括以下步骤:a.N-烷基化反应;b.还原反应;c...
- 潘富友何斌颜秋梅
- 文献传递
- 免疫抑制剂硫唑嘌呤合成新工艺研究
- 硫唑嘌呤是应用广泛的免疫抑制剂,其中间体也是重要的医药化工原料。
论文在查阅国内外文献的基础上,对硫唑嘌呤及其中间体的合成方法作了综合评述。
以草酸二乙酯和一甲胺水溶液为原料,酰胺化反应得N,N-二甲基草酰胺...
- 颜秋梅
- 关键词:硫唑嘌呤6-巯基嘌呤
- 合成5-氯-1-甲基-4-硝基咪唑的工艺改进被引量:2
- 2009年
- 以草酸二乙酯为原料,经酰胺化、环合、成盐及硝化反应合成了5-氯-1-甲基-4-硝基咪唑,总收率61.3%,其结构经1H NMR,IR和MS表征。本方法有两点改进:(1)在酰胺化反应中用30%~40%甲胺水溶液代替甲胺气体;(2)在成盐反应中直接向环化产物的丙酮溶液加硝酸析出5-氯-1-甲基咪唑硝酸盐晶体。
- 颜秋梅何斌潘富友
- 关键词:咪唑硝基咪唑硝化
- 一种生产硫唑嘌呤中间体及其产品的方法
- 本发明提供了一种生产硫唑嘌呤中间体及其产品的方法,属于药物合成技术领域。它解决了现有的生产硫唑嘌呤中间体及其产品的方法中工艺复杂、收率低、成本高且质量不高等问题。本生产硫唑嘌呤中间体及其产品的方法包括以下步骤:a、制备草...
- 潘富友何斌颜秋梅
- 文献传递
- 反式2-硝基噻吩乙烯的合成工艺改进
- 2009年
- 利用DMF和噻吩为原料,首先合成2-噻吩甲醛,再将2-噻吩甲醛与硝基甲烷在正丁胺为催化剂下合成反式2-硝基噻吩乙烯,该合成工艺反应条件温和,易控制,原料价廉易得,且后处理简单易行,更有利于工业化生产;在最佳反应条件下,二步总收率为78%。
- 赵小艳陈斐颜秋梅何斌
- 关键词:正丁胺
- RP-HPLC测定反式-2-硝基乙烯基噻吩的含量
- 目的:建立反相高效液相色谱测定反式-2-硝基乙烯基噻吩含量的方法。方法:采用Shim-pack C柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为乙腈-pH=3的磷酸二氢钾水溶液(50:50),流速为1.0 mL·mi...
- 何斌颜秋梅潘富友
- 关键词:反相高效液相色谱
- 文献传递
- 硝酸咪康唑的合成工艺改进被引量:1
- 2009年
- 2,4-二氯-α-氯代苯乙酮(1)与咪唑进行N-烷基化反应制得α-(1-咪唑基)-2,4-二氯苯乙酮(2);2经硼氢化钾还原得α-(1-咪唑基)-2,4-二氯苯基乙醇硼络合物(3);3直接与2,4-二氯氯苄进行O-烷基化反应合成了硝酸咪康唑(4)。2和4的结构经1HNMR,13CNMR,IR和MS表征。用正交试验优化了合成2的工艺条件。在最佳反应条件[1=50mmol,n(1)∶n(咪唑)∶n(三乙胺)=1.0∶1.2∶1.2,以苯为溶剂,于70℃反应1.5h]下,2的收率达90.4%。4的总收率为68.2%。
- 何斌颜秋梅潘富友
- 关键词:咪唑硝酸咪康唑药物合成