汪梨超
- 作品数:6 被引量:2H指数:1
- 供职机构:浙江工业大学更多>>
- 发文基金:国家自然科学基金浙江省自然科学基金更多>>
- 相关领域:理学化学工程更多>>
- 异佛尔酮二胺的合成及工艺优化被引量:2
- 2015年
- 以异佛尔酮为原料,经氰化、亚胺化和氢化三步反应合成了异佛尔酮二胺,并对反应工艺条件进行了优化。中间产物异佛尔酮腈合成的优化实验条件:NH4Cl为酸化试剂、DMF为反应介质、0.0669 mol异佛尔酮和0.048 mol Na CN与5 m L浓度为6 mol·L-1的NH4Cl水溶液在70℃下反应4 h,得异佛尔酮腈,收率为94.9%。中间产物异佛尔酮亚胺合成的优化实验条件为:以Ca O为催化剂、氨压0.2 MPa、70℃反应4 h,异佛尔酮腈转化率为97.4%,异佛尔酮亚胺收率为87.6%。异佛尔酮二胺合成的优化实验条件为:温度120℃、氢压6 MPa、氨压0.2 MPa、催化剂为2.0 g Raney Co,反应8 h后,异佛尔酮亚胺的转化率为100%,异佛尔酮二胺的收率为95.6%。另外,对中间产物和终产物分别进行了IR、MS、1H-NMR等分析,确认其结构无误。
- 刘迎新周阔卢蒙汪梨超魏作君
- 关键词:异佛尔酮异佛尔酮二胺氰化亚胺化氢化
- 溶胶-凝胶法制备Co/SiO_2催化异佛尔酮腈氢氨化合成异佛尔酮二胺
- 2016年
- 采用溶胶-凝胶法制备Co/SiO_2催化剂,用于异佛尔酮腈(IPN)氢氨化"一锅法"催化反应制备异佛尔酮二胺(IPDA)。采用H_2-TPR,XRD,TEM,BET,XPS等方法对催化剂试样进行了表征。表征结果显示,焙烧好的催化剂前体于550℃下H_2还原,活性组分钴主要是以Co(0)的形式存在,呈现3~5 nm与160 nm两种粒径分布,比表面积约为260~270 m^2/g,平均孔径为12~13 nm。实验结果表明,当体系pH=5.0、Co负载量为30%(w)时制备的催化剂性能最佳;在优化的催化反应条件下,IPN转化率达98.4%,IPDA收率达73.5%;催化剂重复使用8次后仍能保持良好的催化性能,催化效果优于商用催化剂Raney Co。
- 周阔卢蒙汪梨超刘迎新魏作君
- 关键词:异佛尔酮二胺
- 一种异佛尔酮二胺的制备方法
- 本发明公开了一种异佛尔酮二胺的制备方法,所述方法为:以异佛尔酮腈为原料,在金属钴催化剂的作用下,于有机溶剂中,依次通入氨气和氢气,在40~180℃、1~10MPa的条件下搅拌反应1~8小时,反应结束后,将反应混合物后处理...
- 魏作君汪梨超刘迎新
- 文献传递
- 气相色谱-质谱法测定异佛尔酮腈的氢氨化产物被引量:1
- 2013年
- 采用GC-MS法对异佛尔酮腈氢氨化反应过程中生成的中间产物和主要副产物进行了结构分析,并对其可能的反应路径进行了推测,分析了杂质产生的主要原因;研究了反应体系中主要组分异佛尔酮、异佛尔酮腈、异佛尔酮亚胺和异佛尔酮二胺的GC分析方法,采用HP-5毛细管柱(30.0 m×320μm×0.25μm)和FID检测。实验结果表明,4组分的GC检测方法均具有良好的线性,线性相关系数R2=0.999 7~0.999 9,线性范围0.002~0.200 mg/mL,相对标准偏差均小于3.0%(n=4),平均加标回收率为99.6%~102.1%,定量限范围为0.001 5~0.054 6 mg/mL,检测限范围为0.000 35~0.007 60 mg/mL。该方法快速、准确、重现性高,可用于异氟尔酮腈氢氨化过程主要组分的定性、定量分析。
- 汪梨超魏作君刘迎新
- 关键词:气相色谱-质谱法异佛尔酮异佛尔酮二胺
- 一种异佛尔酮二胺的制备方法
- 本发明公开了一种异佛尔酮二胺的制备方法,所述方法为:以异佛尔酮腈为原料,在金属钴催化剂的作用下,于有机溶剂中,依次通入氨气和氢气,在40~180℃、1~10MPa的条件下搅拌反应1~8小时,反应结束后,将反应混合物后处理...
- 魏作君汪梨超刘迎新
- 文献传递
- 气相氧化法制备六氟环氧丙烷的方法
- 本发明公开了一种气相氧化法制备六氟环氧丙烷的方法,包括步骤:将全氟烷基胺置于密封环境中,抽真空,通入六氟丙烯升温至全氟烷基胺气化,再通入氧气进行气相环氧化反应,制得六氟环氧丙烷。与现有方法相比,本发明方法溶剂用量极少,时...
- 魏作君汪梨超韩国庆徐卫国黄挺秀陈先进任其龙陈丰秋杨亦文
- 文献传递