N-苯基碳酰胺酸甲酯的合成 2014年 研讨了N-苯基甲酰胺酸甲酯(MPC)的新颖合成,整个合成分为两步完成:①起始原料尿素与苯胺在无溶剂存在下反应合成N,N′-二苯基脲(DPU),通过实验确定最佳工艺条件为:反应温度170℃;n(苯胺)∶n(尿素)=5∶1;反应时间1.5h,N,N′-二苯基脲粗产物经重结晶法纯化,产率可达96.3%;②N,N′-二苯基脲与甲醇在高压反应釜中(氮气保护)无其它溶剂存在下醇解反应合成N-苯基碳酰胺酸甲酯。经过实验优化确定反应工艺条件为:反应温度170℃,n(N,N′-二苯基脲)∶n(甲醇)=1∶10,反应时间4h。粗产物经柱色谱分离提纯,N-苯基碳酰胺酸甲酯的分离产率可达83.7%。所有产物的分子结构经1 H NMR,13C NMR以及IR光谱表征。 徐崇福 朱建华 郑黄利 李艺林 王颖关键词:无溶剂反应 微波辐射下N-芳基哌嗪盐酸盐的合成 2013年 取代苯胺与N,N'-双(2-氯乙基)胺盐酸盐在二乙二醇单甲醚溶剂中,微波辐射下一步合成了10种N-芳基取代哌嗪盐酸盐,反应在3~4 min内完成,产率36.9%~75.4%。结果表明,苯胺芳环上的取代基对N-芳基哌嗪化反应有着可合理预测的电子效应及位阻效应。与常规加热法相比,微波辐射法具有反应时间短、产率高、操作简便和环境友好等特点。所有产物的分子结构用IR、1HNMR和MS进行了表征。 富利祥 徐崇福 陆海玲 郑黄利 赵萌萌 宋蕴丽 杨扬关键词:微波辐射 取代苯胺 重结晶 精细化工中间体 一种螺环哌嗪季铵盐类化合物的微波合成方法 本发明公开了一种螺环哌嗪季铵盐类化合物的微波合成方法,属于药物合成技术领域。以摩尔比为1:1~2的取代芳基哌嗪和二卤代烃为主要原料,在常规溶剂中微波辐射条件下进行反应,微波辐射功率为100~1000W,微波反应时间为1~... 徐崇福 郑黄利 富利祥 宋蕴丽 赵萌萌文献传递 一种N-甲酰胺类化合物的制备方法 本发明涉及一种N-甲酰胺类化合物的制备方法,所述方法为:以卤代物与甲酰胺为原料,在溶剂或无溶剂条件以及缚酸剂和催化剂或无催化剂存在下加热回流反应3~10h,反应结束后,反应液经萃取等后处理得到N-甲酰胺类化合物;所述卤代... 徐崇福 富利祥 陆海玲 郑黄利 宋蕴丽 赵萌萌文献传递 哌嗪类化合物及其中间体的制备方法 本发明公开了哌嗪类化合物及其中间体的制备方法,属于药物合成领域。该类化合物及其中间体,可用于制备中枢神经系统疾病药物,如镇痛药物、药物成瘾药物、精神分裂症药物及帕金森病药物等等。本发明如下结构通式所表示的化合物及其中间体... 徐崇福 富利祥 郑黄利 赵萌萌 宋蕴丽文献传递 两步法合成四种芳基苄基酮 2014年 以氯化苄和对位取代的苯甲醛为起始原料,首先通过格氏法合成了4个芳基苄基甲醇先行体,进一步经硅胶负载氯铬酸吡啶(PCC)氧化合成了4个相应的芳基苄基酮。目标产物总分离产率均在70%以上。通过IR、1 H NMR、13 C NMR对所有8个合成化合物的分子结构进行了分析表征。分别对格氏反应法制备芳基苄基甲醇和氯铬酸吡啶盐催化氧化法合成芳基苄基酮的反应机理作了初步探讨。以苯基苄基甲醇以及苯基苄基酮的合成为例,讨论了各种因素对反应的影响。 李艺林 徐崇福 邓云香 朱建华 郑黄利 王颖关键词:格氏反应 8-苯基-8-氮杂-5-氮杂鎓-螺旋环[4,5]癸烷卤化物盐的合成及其工艺优化 2014年 以二乙醇胺和氯化亚砜为原料,经三步合成8-苯基-8-氮杂-5-氮杂鎓-螺旋环[4,5]癸烷卤化物盐。首先,二乙醇胺经SOCl2氯代得到双(2-氯乙基)胺盐酸盐,产率88.0%;接下来与苯胺亲核取代产生N-苯基哌嗪盐酸盐,产率78.0%;最后与1,4-二溴丁烷以十六烷基三甲基溴化铵为催化剂,合成目标产物,8-苯基-8-氮杂-5-氮杂鎓-螺旋环[4,5]癸烷卤化物盐。重点对第三步反应的工艺条件进行了优化。结果表明:在以K2CO3为缚酸剂,十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂时,n(N-苯基哌嗪盐酸盐)∶n(1,4-二溴丁烷)=1∶1,反应温度为80℃,反应时间7h时,粗产物产率高达94.8%。经乙醇和乙腈混合液中重结晶得到浅黄色晶体,分离产率86.4%。所有合成产物的分子结构都经红外光谱,1 H和13 C核磁共振光谱进行了表征。 郑黄利 徐崇福 朱建华 李艺林 王颖一种取代哌嗪类化合物的微波合成方法 本发明公开了一种取代哌嗪类化合物的微波合成方法,它以摩尔比为1:1~2的取代苯胺和双(2<B>-</B>氯乙基)胺盐酸盐为主要原料,在常规溶剂中微波辐射条件下进行反应,微波辐射功率为50~1000W,微波反应时间为1~4... 徐崇福 富利祥 郑黄利 赵萌萌 宋蕴丽文献传递 一种螺环哌嗪季铵盐类化合物的微波合成方法 本发明公开了一种螺环哌嗪季铵盐类化合物的微波合成方法,属于药物合成技术领域。以摩尔比为1:1~2的取代芳基哌嗪和二卤代烃为主要原料,在常规溶剂中微波辐射条件下进行反应,微波辐射功率为100~1000W,微波反应时间为1~... 徐崇福 郑黄利 富利祥 宋蕴丽 赵萌萌文献传递 一种N-甲酰胺类化合物的制备方法 本发明涉及一种N-甲酰胺类化合物的制备方法,所述方法为:以卤代物与甲酰胺为原料,在溶剂或无溶剂条件以及缚酸剂和催化剂或无催化剂存在下加热回流反应3~10h,反应结束后,反应液经萃取等后处理得到N-甲酰胺类化合物;所述卤代... 徐崇福 富利祥 陆海玲 郑黄利 宋蕴丽 赵萌萌