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用于二乙醇胺脱氢的Cu/ZnO/Al_2O_3/ZrO_2催化剂的制备与表征被引量：1: 2013年; 以氢氧化钠为沉淀剂,硝酸铜、硝酸锌、硝酸铝和硝酸氧锆为原料,采用共沉淀法制备出了用于二乙醇胺脱氢制亚氨基二乙酸的Cu/ZnO/Al2O3/ZrO2催化剂,并用物理吸附(BET)和X射线衍射(XRD)对不同种类的铜基催化剂进行了表征,探讨了ZnO和Al2O3的不同比例对催化剂性能的影响。结果表明,同时加入ZnO和Al2O3的Cu/ZnO/Al2O3/ZrO2催化剂具有大的比表面积,Cu/ZnO/Al2O3/ZrO2催化剂具有非晶态结构。该催化剂适宜的反应条件为:w(NaOH)=30%、反应温度160℃、压力1.0 MPa,二乙醇胺转化率可达100%,亚氨基二乙酸收率可达95.61%。; 伍君段正康李文娟金世良; 关键词：二乙醇胺亚氨基二乙酸催化脱氢 AL2O3 ZRO2催化剂

高效液相色谱法测定工业硝酸钾中痕量亚硝酸根离子被引量：2: 2014年; 根据亚硝酸根离子与格里斯试剂生成偶氮化合物的原理,建立了测定工业硝酸钾中痕量亚硝酸根离子的液相色谱分析方法.以对氨基苯磺酸和1-萘胺为原料配制格里斯试剂,利用亚硝酸根离子与对氨基苯磺酸重氮化后,再与1-萘胺偶联生成紫红色的偶氮化合物,采用液相色谱方法间接测定亚硝酸根离子的含量.实验结果表明,亚硝酸根离子质量浓度为1.0～100μg/L时,线性关系良好（r=0.999 7）,加标回收率均在99.00％-101.70％以上,相对标准偏差（RSD）低于2.5％（n=6）,最低定量限（LOQ）为1μg/L.利用该方法测定偶氮化合物的含量,间接地定量分析工业硝酸钾中含量低于0.000 1％的痕量亚硝酸根,该方法快速、精确、简便.; 金世良段正康伍君李文娟; 关键词：硝酸根亚硝酸根

萃取脱除1-磺酸基环己酸粗盐中有机胺杂质: 2013年; 经过活性炭吸附脱色处理后的1-磺酸基环己酸粗盐溶液中还含有有机胺杂质,为提高1-磺酸基环己酸的纯度和收率,利用络合萃取方法将该类杂质从粗盐溶液中进行脱除,考察了萃取剂和稀释剂的种类及比例、水相pH、萃取搅拌时间、油水比、蒸发结晶时溶液pH和最后浓缩体积对1-磺酸基环己酸精制工艺的影响。实验结果表明,在较佳条件下,采用络合萃取法能有效地脱除溶液中的有机胺杂质,1-磺酸基环己酸的收率和质量分数分别达到92.3%和99.6%。; 李文娟段正康伍君金世良; 关键词：有机胺脱除提纯

1-磺酸基环己烷羧酸标样的制备与表征被引量：1: 2012年; 甲苯法生产己内酰胺最终废液处理得到的含量在80%左右的1-磺酸基环己烷羧酸粗盐,经活性炭吸附脱色,无机强酸酸化结晶析出制备标题化合物,研究了制备条件,产品纯度达99.8%,其结构经IR、1HNMR和13CNMR确认,可作为液相色谱分析的标样使用。; 贺玉平段正康马帅李立南李文娟; 关键词：活性炭吸附酸化

1-磺酸基环己烷羧酸提纯工艺被引量：1: 2012年; 采用活性炭吸附-酸析提纯了1-磺酸基环己烷羧酸。考察了活性炭用量、溶液初始pH、吸附时间以及溶液终点pH对1-磺酸基环己烷羧酸提纯工艺的影响。结果表明,在pH=6的95 g粗盐溶液中,以活性炭作为吸附剂,其添加量为1 g,吸附时间60 min,过滤,滤液滴加浓硫酸至溶液终点pH=3的条件下,提取出的1-磺酸基环己烷羧酸,质量分数达99.8%,收率达84.8%。; 贺玉平段正康马帅李立南李文娟; 关键词：活性炭吸附酸化提纯技术

二乙醇胺脱氢制备亚氨基二乙酸Cu-M_OO_3-ZrO_2催化剂的研究被引量：4: 2013年; 以硝酸为溶剂,氢氧化钠为沉淀剂,采用共沉淀法,制备了一系列不同M O含量的Cu-M O O3-ZrO2催化剂,并采用X射线粉末衍射(XRD)、N2吸脱附(BET)以及程序升温还原(TPR)对催化剂结构进行了表征.研究该催化剂在二乙醇胺脱氢合成亚氨基二乙酸反应中的催化性能,考察Cu-M O O3-ZrO2的反应条件对二乙醇胺脱氢反应性能的影响.结果表明,共沉淀制备的Cu-M O O3-ZrO2催化剂(摩尔比为Cu∶M O∶Zr=3∶5∶2),具有优良的催化性能:在温度165℃、压力0.5 MPa,反应4 h条件下,二乙醇胺转化率达到100%,亚氨基二乙酸的选择性为96.3%,催化剂重复使用12次活性无明显下降.表征结果表明,添加适量的M O助剂有利于促进催化剂中CuO的还原,增大催化剂的比表面积和孔容,降低催化剂的还原温度,并显著提高催化剂的催化活性.; 伍君段正康李文娟金世良; 关键词：二乙醇胺亚氨基二乙酸催化

盐析法提取1-磺酸基环己酸粗盐及粗盐中有机胺脱除: 石家庄化纤有限责任公司采用的甲苯法生产己内酰胺工艺中，酰胺化反应单元是甲苯法生产己内酰胺工艺的核心，副反应较多，产生的磺化副产1-磺酸基环己酸没有被分离提取出来，一直存在后续工序中，最后以盐的形式岁己内酰胺废液一同排出。...; 李文娟; 关键词：有机胺盐析络合萃取; 文献传递

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李文娟