许辉 作品数:10 被引量:37 H指数:4 供职机构: 山东出入境检验检疫局 更多>> 发文基金: 公益性行业科研专项 国家质检总局科技计划项目 青岛市公共领域科技支撑计划项目 更多>> 相关领域: 理学 轻工技术与工程 农业科学 化学工程 更多>>
超快速液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱同时检测猪组织中9种β-受体阻断剂残留 被引量:10 2014年 建立了同时检测猪组织中9种β-受体阻断剂( BBs)残留的超快速液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱方法。均质试样经β-葡糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解,乙腈提取,硅藻土与 BondElut 分散固相萃取填料双重快速净化,以0.1%(v / v)甲酸水溶液-甲醇为流动相使用 Kinetex TM C18-XB 色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.6μm)超快速液相色谱分离,优化多反应监测(MRM)离子对后,采用预设定多反应监测( sMRM)-信息依赖性采集( IDA)-增强子离子扫描(EPI)模式检测,在线 EPI 谱库定性分析,内标法定量。结果表明,9种 BBs 在线性范围内的线性关系良好( r≥0.995);定量限(LOQ,S / N≥10)均达到0.5μg / kg;3个添加水平(0.5、1.0和5.0μg / kg)下的回收率为87.5%~111.8%;RSD 为4.0%~12.5%。该方法快速、准确、灵敏,可有效用于猪组织样品中多种 BBs 残留的同时测定。 张鸿伟 许辉 高建国 梁成珠 徐彪 耿娟 王凤美 张晓梅 程刚关键词:四极杆 Β-受体阻断剂 猪组织 木材及木制品中有机氯杀虫剂残留的GC-ECD法测定 被引量:6 2010年 建立了木材及木制品中10种有机氯杀虫剂残留的气相色谱测定方法。样品经粉碎后,用丙酮-正己烷(体积比1∶9)超声提取20 min,以3 000 r/min离心5 min,重复提取1次,上清液经浓缩、脱水后供气相色谱测定。采用HP-5毛细管气相色谱柱进行分离,ECD检测器进行检测。方法在5-500μg/L的范围内线性关系良好,除4,4′-DDT外,线性相关系数均大于0.995。10种有机氯杀虫剂在松木及密度板空白基质中的加标回收率为89%-110%,相对标准偏差小于8.9%。该方法检出1种白橡木实木样品中含有γ-HCH,含量平均值为0.850 mg/kg,相对标准偏差为1.9%;1种复合木地板样品中含有氯丹杀虫剂,含量平均值为109.134 mg/kg,相对标准偏差为4.7%。该方法操作简单、高效,且灵敏度高、精密度好。 叶曦雯 牛增元 姚鹏 王卉卉 罗忻 许辉关键词:有机氯杀虫剂 气相色谱 液相色谱-串联质谱法检测奶制品中9种β-受体阻断剂药物残留量 被引量:2 2014年 目的建立同时检测奶制品(牛奶、奶粉、奶酪)中9种β-受体阻断剂(β-blockers,BBS)残留的液相色谱-串联质谱方法。方法混合均匀的试样经β-葡糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶水解,乙腈提取,硅藻土与Bond Elut分散固相萃取填料双重快速净化后,利用液相色谱-串联质谱法进行定性定量分析。结果 9种BBs在0.1~20.0μg/L线性范围内线性关系良好(r≥0.995);定量限(limit of quantity,LOQ,S/N≥10),均达到0.5μg/kg;3个添加水平(0.5、1.0和5.0μg/kg)下的回收率为89.5%~112.5%;相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为4.2%~11.5%。结论该方法快速、准确、灵敏,可用于奶制品样品中多种BBs残留的同时有效测定。 许辉 张鸿伟 王凤美 张晓梅 王培峰关键词:Β受体阻断剂 液相色谱-串联质谱法 奶制品 液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中8种大环内脂类药物残留量 建立了动物源性食品(肌肉、肝脏、肾脏、水产品、蜂蜜)中红霉素、林可霉素、替米考星、泰乐菌素、螺旋霉素、克林霉素、吉他霉素、交沙霉素8种大环内脂类药物残留量的液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈提取,正己烷脱脂,20%甲... 许辉 王凤美 汤志旭 罗忻 张鸿伟关键词:动物源性食品 残留量 液相色谱-串联质谱法 加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定高分子食品接触材料中二苯砜和4,4’-二氯二苯砜 被引量:3 2016年 以丙酮作为提取溶剂,采用加速溶剂萃取方式提取,C18色谱柱分离,建立了高分子材料类食品接触材料中二苯砜和4,4’-二氯二苯砜的液相色谱测定方法。食品接触材料中二苯砜和4,4’-二氯二苯砜的检测限均为100 mg/kg,在聚醚砜、聚醚醚酮及聚醚酮醚酮酮3种基质中进行3水平的添加回收实验,回收率范围在81.1%~106.9%之间,相对标准偏差小于5.0%。方法能满足食品接触材料中二苯砜和4,4’-二氯二苯砜的检测要求。 罗忻 牛增元 汤志旭 许辉 叶曦雯 张丽 周明辉关键词:食品接触材料 二苯砜 加速溶剂萃取 高效液相色谱 液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱组合化学计量学方法快速筛查婴幼儿配方乳粉中化学危害物 被引量:4 2016年 采用液相色谱-四极杆/飞行时间(LC-Triple TOF~)高分辨质谱组合化学计量学方法建立了婴幼儿配方乳粉中化学危害物的快速筛查模型。实验采用人工添加外源化学物质(沙丁胺醇、林可霉素、磺胺嘧啶、螺旋霉素、双氯西林和醋酸甲地孕酮)模拟婴幼儿配方乳粉中未知化学危害物污染,15种不同的乳粉等量混合后用水复溶,配制代表性乳粉溶液样品。依据添加与否将样品分为参照组(不含添加的化合物)和添加组。乳粉溶液试样加入乙腈进行提取,经Captiva ND^(Lipids)固相萃取柱净化,CORTECS^(TM) UPLC C_(18+)柱液相色谱分离,以0.3%(v/v)甲酸-5%(v/v)水-乙腈溶液和0.3%(v/v)甲酸-5%(v/v)乙腈-水溶液为流动相梯度洗脱;飞行时间质谱全扫描(TOF MS)-信息依赖性采集(IDA)-子离子扫描(product ion scan)正离子模式采集样品数据。数据经MarkerViewTM软件预处理后导入SIMCA-P软件,对比分析参照组和添加组样品数据,拟合构建正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)模型,并利用此模型进行样品组别区分和添加化合物识别。结果表明,实验构建的筛查模型拟合度和预测能力良好(R2X(cum)=0.742,R2Y(cum)=0.997,Q2Y(cum)=0.905),参照组和添加组样品被显著区分,6种添加的化合物(最低添加水平为50μg/kg,以乳粉计)全部被可靠地识别。该研究建立的方法为婴幼儿配方乳粉质量安全主动分析监控体系提供了有益技术参考。 张鸿伟 许辉 张晓梅 鲍蕾 王凤美 陈亮珍 梁成珠 王妍婷 秦良勇关键词:婴幼儿配方乳粉 加速溶剂萃取-高效液相色谱法测定高分子食品接触材料中二苯砜和4,4’-二氯二苯砜 以丙酮作为提取溶剂,采用加速溶剂萃取方式提取,C18色谱柱分离,建立了高分子材料类食品接触材料中二苯砜和4,4’-二氯二苯砜的液相色谱测定方法。方法选择性好、结果准确可靠,能满足食品接触材料中二苯砜和4,4’-二氯二苯砜... 罗忻 牛增元 汤志旭 许辉 张鸿伟 王凤美 曹文卿关键词:食品接触材料 二苯砜 加速溶剂萃取 高效液相色谱法 塑料制品中高关注物质测定方法的研究进展 被引量:1 2015年 综述了塑料制品中高关注物质测定方法的研究进展。介绍了邻苯二甲酸酯、有机锡、阻燃剂和全氟化合物等4类高关注物质的化合物信息,总结了气相色谱法、液相色谱法及质谱法测定塑料制品中上述高关注物质,并展望了高关注物质测定方法的发展趋势(引用文献40篇)。 张丽 牛增元 罗忻 姚鹏 许辉关键词:塑料制品 液相色谱-串联质谱快速检测禽类组织中黄霉素A残留量 被引量:8 2014年 目的建立检测禽类组织(肌肉、脂肪、肝脏、肾脏)中黄霉素A残留的超快速液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱方法。方法混合均匀的试样经10%氨化甲醇提取,乙腈沉降蛋白净化后,以0.3%甲酸-5%乙腈-水溶液和0.3%甲酸-5%水-乙腈为流动相,使用Agilent Poroshell 120 SB-C18(100 mm×2.1 mm,2.7μm)色谱柱超快速液相色谱分离,优化多反应检测(selected multiple reaction monitorin g,s MRM)模式检测,外标法定量。结果黄霉素A在20~200μg/L线性范围内线性关系良好(r≥0.995);黄霉素A定量限(limit of quantity,LOQ,S/N≥10)为10μg/kg;3个添加水平(10、20和100μg/kg)下的回收率为66.5%~89.4%;相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为4.7%~10.2%。结论该方法快速、准确、灵敏,可有效用于禽类组织中黄霉素A残留的测定。 许辉 张鸿伟 王凤美 张晓梅 蔡雪关键词:液相色谱-串联质谱法 禽肉中金刚烷胺残留量测定的不确定度评定 被引量:3 2013年 建立液相色谱-串联质谱法测定禽肉中金刚烷胺残留量的数学模型,依据影响测量结果的不确定度来源,对各不确定度分量进行了评定和分析,给出了液相色谱-串联质谱法测定禽肉中金刚烷胺残留量的相对合成标准不确定度为0.028,样品中金刚烷胺残留量为2.11μg/kg时,其扩展不确定度为0.12μg/kg,k=2。比较各分量不确定度大小,结果表明内标法检测过程中标准溶液配制带来的不确定度影响最大。 许辉 程刚 周茜 王凤美 张鸿伟关键词:不确定度 金刚烷胺 液相色谱-串联质谱