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气相色谱-质谱同位素内标法测定瓶桶装饮用水中16种邻苯二甲酸酯被引量：6: 2017年; 目的建立GC/MS同位素内标法同时测定水中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。方法样品加入一定量内标后,经过正己烷旋涡提取,将正己烷层氮吹至干,溶剂转换为甲醇后,经Agilent DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱分离,用气相-单四级杆质谱仪,选择离子SIR模式,测定16种邻苯二甲酸酯类。以保留时间和定性离子比率定性,内标标准曲线法定量。结果 16种PAEs的线性范围按各自的灵敏度分为3组,各组的质量浓度分别为5μg/L^100μg/L、20μg/L^400μg/L、50μg/L^1 000μg/L。相关系数(r)在0.991~0.998;检出限为0.000 1 mg/L^0.005 mg/L;不同水平的加标回收率为80.3%~115.0%,精密度为1.18%~12.53%。在重庆市售的56件瓶桶装饮用水中,检出DEP、DIBP、DBP、DBEP 4种PAEs,含量较低。结论该方法灵敏度高,内标法定量更准确、操作简便快速,抗干扰性更优。; 甘源覃梅何岸檐何健唐晓琴赵舰; 关键词：邻苯二甲酸酯气相色谱-质谱

油炸食品中多环芳烃污染状况分析及健康风险评估被引量：7: 2021年; 目的了解油炸食品中多环芳烃(PAHs)的污染水平,评估PAHs对人群的健康风险。方法采集120份油炸食品,经环己烷-乙酸乙酯(1:1,V/V)混合溶剂超声提取,凝胶渗透色谱净化后,超高效液相色谱-荧光检测法测定样品中15种PAHs的含量,分析污染状况,并用暴露限制(MOE)方法评估健康风险。结果样品中15种PAHs的检出率为98.33%(118/120),平均值为23.8μg/kg,最大值为716μg/kg;其中苯并[a]芘的污染平均水平为0.33μg/kg,检出率为17.5%,超标率为0.0%;萘、芴、菲、荧蒽是118份阳性样品中主要的污染物;经油炸食品摄入的苯并[a]芘、PAH2、PAH4和PAH8的暴露量的MOE值均>10000。结论油炸食品受到PAHs的污染较为严重,萘、芴、菲、荧蒽是其主要的污染物;基于当前监测的油炸食品中PAHs污染水平,人群经油炸食品摄入PAHs在当前设定暴露情况下的健康风险较低。; 程莉甘源唐晓琴周春艳覃梅何健; 关键词：多环芳烃油炸食品健康风险评估

直接测汞仪测定野生食用菌中总汞含量及暴露风险评估被引量：1: 2017年; 目的研究测汞仪固体直接进样快速测定野生食用菌中总汞含量并评估总汞的暴露水平。方法取适量野生食用菌粉末于镍舟上,直接进样测定。用3种国家有证标准物质(GBW10010大米、GBW10014圆白菜、GBW10015菠菜)做质量控制,测得有证标准物质中总汞的回收率。结果有证标准物质中总汞的回收率为98.1%~105.0%。野生食用菌的总汞含量在7.2μg/kg^9 839.4μg/kg,平均值为1 370.1μg/kg;所测试样中88%样品总汞含量>100μg/kg、32%样品总汞含量>1 000μg/kg;不同地区野生食用菌总汞含量差异有统计学意义(P<0.05);若按成年人(70 kg)平均每天消费300 g新鲜食用菌计算,则总汞暴露量为2.7μg^107μg,连续食用1周,则会摄入PTWI剂量的68%~881%。结论直接测汞仪测野生食用菌中总汞含量的方法迅速可靠;野生食用菌总汞含量较高,食用野生食用菌有总汞摄入超量的风险,特别是对产自汞矿区的野生食用菌更应该谨慎食用。; 周春艳胡黎黎顾万江覃梅王正虹何健; 关键词：测汞仪野生食用菌总汞风险评估

四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定桶装水中的9种塑化剂被引量：4: 2019年; 目的建立桶装水中9种塑化剂的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q Extractive)联用的测定方法。方法由于该方法的灵敏度较高,样品可以不经过任何前处理操作,直接上机分析测试。液相部分采用BEHC18色谱柱(50mm×2.0mm,2.1μm)分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相,梯度洗脱。质谱分析则采用电喷雾电离源正离子模式(HESI+)在t-SIM扫描模式下检测,通过理论精确质量数与所测得的精确质量数之间的匹配度和保留时间作为定性判断标准,以外标法定量。结果9种塑化剂在1.0μg/L^16.0μg/L时均呈现良好的线性关系,相关系数为0.998~0.999,9种塑化剂的检出限为0.1μg/L,加标回收率为62.3%~112.8%,相对标准偏差为1.1%~8.5%。结论该方法具有操作简便,灵敏度高,重现性好等特点,可满足桶装水样品中PAEs检测的要求。; 唐晓琴甘源覃梅贺丽迎李莉周春艳; 关键词：塑化剂桶装水

72种生物碱高分辨质谱数据库建立与应用被引量：6: 2020年; 目的建立常见生物碱的高分辨质谱数据库并应用于中毒样品的自动筛查。方法将生物碱标准品溶液以流动注射方式直接导入四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱仪,或经高效液相色谱分离后进行质谱分析,得到准分子离子峰的精确质量数和合适的碰撞能量,采用HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以甲醇和5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾电离源正离子模式(HESI^+)和tSIM-ddMS^2模式下分析,采集生物碱的二级质谱信息,并将此质谱数据用于实际样品的自动筛查。结果获得了72种生物碱的精确分子量、保留时间、碰撞能量、碎片离子等信息并建立了质谱库,通过Full mass模式进样,仪器自动检索可快速锁定实际样品中含有的多种生物碱。结论该方法操作简便、灵敏度高,可满足中毒样品中生物碱快速自动筛查的要求。; 唐晓琴赵舰贺丽迎甘源周春艳程莉覃梅; 关键词：高分辨质谱生物碱

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对药酒中乌头类生物碱的快速筛查与测定被引量：1: 2021年; 目的建立快速筛查与定量测定药酒中乌头类生物碱的方法。方法样品经水稀释,HSS T3色谱柱(100 mm×2. 1 mm,1. 8μm)分离,以含0. 1%甲酸的甲醇-5 mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,全扫描/数据依赖二级质谱扫描(Full MS-dd MS2)模式分析,利用自建生物碱数据库对药酒样品检索匹配定性,并对筛查出的乌头类生物碱以目标离子选择性扫描(Targeted-SIM)模式分析,外标法定量。结果筛查出的生物碱信息与标准生物碱信息比对一致,并与临床中毒症状吻合,考察的7种乌头类生物碱在5μg/L~100μg/L内线性关系良好,相关系数均> 0. 99,方法检出限(LOD)为0. 5μg/L~1. 5μg/L,定量限(LOQ)为1. 5μg/L~4. 5μg/L,在5μg/L、40μg/L、100μg/L 3个水平下,加标回收率为76. 3%~119. 1%,相对标准偏差为4. 3%~13. 4%。结论该筛查方法具有快速、准确、分析通量高等优点,结合定量方法能够用于药酒中毒样品中乌头类生物碱的快速筛查与定量测定。; 赵舰程莉贺丽迎唐晓琴甘源覃梅; 关键词：高分辨质谱药酒乌头类生物碱

重庆市居民膳食中铬暴露水平及其健康风险评估被引量：1: 2023年; 目的评估重庆市居民膳食中铬暴露水平及潜在的健康风险。方法利用2018—2021年重庆市9类共2780份食品中铬含量监测数据,结合中国健康与营养调查项目2018年重庆市膳食调查数据(3 d 24 h膳食回顾法),采用蒙特卡罗模拟估计重庆市居民膳食中铬暴露水平并评估其健康风险。结果重庆市各类食物中铬平均含量范围为0.0139~0.1263 mg/kg,总体检出率为40.6%。铬平均含量以水产品及其制品最高,其次是特殊膳食用食品、叶菜类蔬菜和大米。重庆市居民膳食中铬每日平均暴露量范围为0.683~2.117μg/kg·BW,高食物量消费人群的膳食暴露水平(P95)范围为1.165~3.597μg/kg·BW。各年龄组人群的铬每日平均暴露量随年龄增加有降低的趋势,1~6岁人群的铬每日平均暴露量最高,60岁以上人群最低;男性铬平均暴露量高于女性;城市地区人群的铬平均暴露量高于农村地区。谷物及其制品对重庆市居民膳食中铬暴露的贡献率最高,达39.31%~49.13%,其次为蔬菜、肉及肉制品。各年龄、性别、地区组人群膳食中铬每日平均暴露量和P95暴露量占每日耐受摄入量(TDI)的比例均低于1。结论重庆市居民膳食中铬暴露的健康风险较低,谷物及其制品、蔬菜、肉及肉制品是膳食中铬摄入的主要来源。; 陈佳辉陈京蓉冯萍程莉覃梅罗书全张华东霍娇练雪梅; 关键词：铬风险评估

电感耦合等离子体发射光谱法测定油条中铝、磷元素的研究被引量：6: 2021年; 目的采用微波消解-等离子体发射光谱法测定市售油条中铝、磷的含量。方法样品经微波消解,超纯水定容后ICP-OES直接测定。结果铝、磷在标准曲线范围内呈良好的线性关系,相关系数r均>0.9998,小麦粉有证物质(GBW10011)测定磷结果在标示值范围内,铝元素回收率为97.9%。油条中磷含量在658 mg/kg-2676 mg/kg,平均含量为1719mg/kg,没有离群值出现,不同地方油条中磷含量没有显著差异(F=1.936,P=0.141)。油条中铝元素超标率为25%,超标样中平均铝含量为990 mg/kg,未超标样品中铝平均含量为8.6 mg/kg,超标样品与未超标样品差异有统计学意义(F=5.393,P=0.000)。结论该方法分析速度快、准确性好,适合油条中铝、磷元素的同时测定。油条中的磷元素含量未见离群值,监管部门应加大对油条中铝监管力度。; 何健李莉唐晓琴程莉覃梅赵舰; 关键词：油条电感耦合等离子体发射光谱法铝

凝胶色谱净化联合气相色谱串联质谱法同位素内标法测定茶叶中9,10-蒽醌被引量：8: 2017年; 目的建立GPC-GC-MS/MS、同位素内标法测定茶叶中9,10-蒽醌的方法。方法称取经均质混匀处理后的茶叶样品,加入一定量d8-蒽醌同位素内标,经环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)混合溶剂提取,GPC净化、减压浓缩后,经Agilent DB-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱分离,GC-MS/MS测定,采用MRM多反应监测模式扫描,以保留时间、定性定量离子对的比率定性,内标法定量。结果该方法的线性范围为10μg/L^200μg/L,线性相关系数(r)=0.999;检出限和定量限分别为0.003 mg/kg、0.01 mg/kg;该方法的加标回收率为92.2%~95.5%,加标回收试验的精密度为2.70%~18.80%。结论该方法定性准确、灵敏度高、线性范围宽、准确度好、精密度高,能满足对茶叶中9,10-蒽醌的定性定量检测;GPC净化茶叶样品,操作简单,适于批量操作。; 甘源覃梅程莉何健赵舰; 关键词：茶叶同位素内标法

电感耦合等离子体质谱法测定野生食用菌中6种铂族元素被引量：1: 2021年; 目的建立微波消解,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定重庆市野生食用菌中6种铂族元素(101Ru、103Rh、189Os、105Pd、193Ir、195Pt)的方法。方法试样经微波消解,140℃赶酸,1%HNO_(3)定容后ICP-MS测定。结果 6种元素在0.05 ng/ml~2.0 ng/ml具有良好的线性关系(r>0.999 8);钌、铑、钯、铱、铂元素的方法检出限分别为0.5μg/kg、0.5μg/kg、1.0μg/kg、0.5μg/kg、0.5μg/kg。锇元素加标回收率为0%,除锇元素外,5种铂族元素的平均回收率在84.9%~111.9%,RSD≤14.7%;对109个野生食用菌中铂族元素的含量测定,所测试样中5种铂族元素含量均低于检出限。结论本方法灵敏度高、准确性好、分析速度快,适合野生食用菌中5种铂族元素的测定,实际样品分析发现,重庆市野生食用菌未受到铂族元素污染。; 何健李莉唐晓琴周春艳覃梅程莉; 关键词：铂族元素电感耦合等离子体质谱野生食用菌

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覃梅

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