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LC-MS法测定大鼠血浆中甘草次酸及其药动学研究被引量：4: 2015年; 【目的】建立液相色谱-质谱联用（LC—MS）的方法测定大鼠口服三拗汤后甘草次酸的药代动力学。【方法】采用Agilent ZorbaxSB-C18（4．6mm×lS0mm，5μm）色谱柱，流动相为乙腈-水（含10mmol／L甲酸铵），90％乙腈等度洗脱，流速0．3mL／min，柱温25℃，进样量20μL。采用电喷雾离子源，SIM负离子检测模式，甘草次酸和熊果酸（内标）定量离子分别为m／z469．4和m／z455．4。大鼠单剂量灌胃给予三拗汤浓缩液后，经液一液萃取法对大鼠血浆样品进行预处理，利用LC—MS法测定大鼠体内甘草次酸的血药浓度，并采用DAS（ver．1.0）软件计算药代动力学参数。【结果】甘草次酸的线性范围为5—10000μg，L，最低定量限为5μg几，内源性物质不干扰甘草次酸及内标的测定，方法精密度、准确度、回收率和稳定性均符合生物样品的测定要求。【结论】本方法具有专属性强、准确度高、灵敏度好的特点，可用于甘草次酸的药代动力学研究。; 王兴蕊欧阳慧子窦婷薄芳屠亚茹何俊; 关键词：三拗汤甘草次酸药物代谢动力学

HPLC-MS/MS法测定大鼠血浆中麻黄碱、伪麻黄碱浓度及药动学研究被引量：5: 2014年; [目的]建立同时检测大鼠血浆中麻黄碱、伪麻黄碱的高效液相色谱-质谱联用法（HPLC-MS/MS）,并对大鼠口服三拗汤后的麻黄碱、伪麻黄碱进行药代动力学研究。[方法]血浆样品经碱化和乙酸乙酯液-液萃取,以盐酸苯丙醇胺为内标,乙腈-0.1%甲酸水（4∶96）为流动相,经Agilent Zorbax SB-C18柱（4.6 mm×150 mm,5μm）分离,采用电喷雾离子源（ESI）,以多反应监测（MRM）模式进行正离子检测,定量分析的离子反应分别为：m/z 166.2→m/z 148.2（麻黄碱）,m/z 166.2→m/z 148.2（伪麻黄碱）和m/z 152.1→m/z 134.1（盐酸苯丙醇胺）。[结果]麻黄碱和伪麻黄碱血药浓度在20-10 000μg/L范围内线性关系良好,批内、批间精密度RSD均小于5.3%,高、中、低3种浓度平均方法回收率大于64.7%。[结论]该方法专属、快速、灵敏,可用于麻黄碱、伪麻黄碱的药代动力学研究。; 窦婷欧阳慧子王兴蕊薄芳何俊; 关键词：麻黄碱伪麻黄碱三拗汤液相色谱-质谱联用

LC-MS/MS测定不同产地桑叶中1-脱氧野尻霉素含量被引量：3: 2014年; 目的：建立液相色谱-质谱联用（LC-MS/MS）方法测定不同产地桑叶中1-脱氧野尻霉素（DNJ）的含量。方法：采用Waters Atlantis Hilic Silica柱（2.1 mm×100 mm,3μm）,流动相：乙腈-0.4%醋酸水溶液（80∶20,v/v）,等度洗脱,流速为0.4 m L/min,柱温30℃。采用电喷雾离子源（ESI源）,多反应监测（MRM）模式,正离子检测,DNJ定量离子对为m/z 164.0→69.0。结果：DNJ在20~1000 ng（r=0.9997）范围内线性关系良好,平均回收率为91.7%。不同产地桑叶中DNJ的含量有较大差异,含量在0.05%~0.50%,四川产地的DNJ含量较高,达到0.50%,亳州产地含量较低,仅为0.05%。结论：该方法操作简单,分析快速,为桑叶药材中1-脱氧野尻霉素的质量控制提供了参考。; 王兴蕊欧阳慧子冯颖窦婷薄芳何俊; 关键词：液相色谱-质谱联用法桑叶 1-脱氧野尻霉素

LC-MS/MS测定大鼠血浆中1-脱氧野尻霉素及药代动力学研究: 2013年; 目的：建立大鼠血浆中1-脱氧野尻霉素（DNJ）的液相色谱-质谱联用（LC-MS/MS）测定方法,并用于大鼠口服桑叶总生物碱后DNJ的药代动力学研究。方法：血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,以乙腈-6.5mmol·L-1甲酸铵水溶液为流动相,采用AgilentEclipsePlusC18柱（2.1mm×150mm,3.5μm）进行分离,梯度洗脱,流速0.4mL·min-1。采用电喷雾离子源,多反应监测（MRM）模式,正离子检测,用于定量的离子反应为m/z164.0→69.0（DNJ）,m/z208.1→146.0（米格列醇,内标）。结果：DNJ在1~500ng·mL-1浓度范围内线性关系良好,日内、日间精密度（RSD）均小于10.9%,准确度在92.4%~112.7%,DNJ和内标的提取回收率均大于84.1%。结论：本方法快速、灵敏、操作简便,可用于1-脱氧野尻霉素的药代动力学研究。; 冯颖何俊王兴蕊窦婷欧阳慧子; 关键词：液相色谱-质谱联用法 1-脱氧野尻霉素药代动力学

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窦婷