顾雷鸣
- 作品数:1 被引量:1H指数:1
- 供职机构:合肥工业大学医学工程学院更多>>
- 相关领域:理学更多>>
- 4,6-二氯-2-甲基嘧啶的合成工艺研究被引量:1
- 2012年
- 4,6-二氯-2-甲基嘧啶是合成抗癌药物达沙替尼的重要中间体。以乙脒盐酸盐和丙二酸二甲酯为原料经过环化、三氯氧磷氯化合成4,6-二氯-2-甲基嘧啶。正交试验确定合成4,6-二羟基-2-甲基嘧啶的较优工艺条件为:以甲醇为溶剂,n(乙脒盐酸盐)/n(甲醇钠)=1∶3.4,温度20℃下反应4 h,收率85.76%;正交试验确定三氯氧磷氯化的较优工艺条件为:以三氯氧磷为溶剂和氯化试剂,反应温度105℃,N,N-二乙基苯胺用量为4,6-二羟基-2-甲基嘧啶物质的量的2倍下反应4 h,收率69.55%;两步总收率59.65%。
- 陈磊祥邓胜松管秋香顾雷鸣
- 关键词:三氯氧磷氯化