钱乐 作品数:16 被引量:98 H指数:6 供职机构: 中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所 更多>> 发文基金: 水体污染控制与治理科技重大专项 国家科技支撑计划 公益性行业科研专项 更多>> 相关领域: 医药卫生 理学 更多>>
饮用水中35种抗生素的超高效液相色谱-串联质谱测定法 被引量:9 2017年 目的建立饮用水中35种抗生素类药物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)测定方法。方法水样经0.45μm膜过滤,采用HLB固相萃取柱对水样中的目标物进行富集净化,用12 ml甲醇洗脱,洗脱液氮气环境下吹至近干,5%甲醇水溶液定容至1 ml,上机分析。选择ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)用作色谱分离,0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,质谱采用正离子扫描多反应监测(MRM)模式。结果在0.1~100μg/L的范围内,所得35种目标分析物的回归方程均具有良好的线性关系。方法的检出限为0.02~1.40 ng/L,定量下限为0.08~4.46 ng/L,加标回收率为63.0%~127.1%,RSD为0.6%~20.3%。结论该方法操作简单、快速,准确度和精密度均较高,适用于饮用水中35种抗生素的同时检测。 吕佳 陈永艳 韩嘉艺 张岚 钱乐 金宁关键词:固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 抗生素 饮用水 饮用水中硫酸盐的新型全自动比浊快速测定法 被引量:1 2015年 目的研究和评价一种新型快速测定饮用水中硫酸盐的全自动比浊法。方法基于氯化钡比浊法,该方法全自动取样、添加试剂、孵育、检测和处理数据。结果该方法测定范围分别为2~20 mg/L和20~100 mg/L,相关系数≥0.999 4,检出限为0.10 mg/L,日内重复测量的RSD为0.79%~3.2%,自来水加标回收率为98.4%~107%。对硫酸盐质控样品的测定结果均在标准定值范围内,相对误差为-1.6%~1.8%。结论新型全自动比浊法具有简便快速,高效准确等优点,样品和试剂用量少,节约环保,适合大批量水样中硫酸盐的快速测定与筛查。 王丽 邢方潇 钱乐 于菲 岳银玲 高圣华 张岚关键词:硫酸盐 饮用水 直接进样-超高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中莠去津及其4种代谢产物 被引量:7 2016年 目的建立直接进样-超高效液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中莠去津及其代谢产物的残留。方法水样经0.22μm滤膜过滤后直接进样,超高效液相色谱串联三重四级杆质谱分析;以ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子扫描多反应监测(MRM)模式检测。结果莠去津及其代谢产物在各自的考察浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 7)。方法的检出限为0.000 5μg/L^0.04μg/L,莠去津及其代谢产物在出厂水和水源水中的加标回收率分别为81.4%~104.3%、74.7%~103.7%,相对标准偏差(n=7)分别为2.3%~6.6%、3.0%~8.0%。结论该方法操作简单、快捷,灵敏度和准确度均较高,精密度较好,适用于生活饮用水中莠去津及其代谢产物残留的测定。 陈永艳 吕佳 韩嘉艺 张岚 邢方潇 钱乐关键词:莠去津 代谢产物 饮用水 超高效液相色谱-串联质谱法 全国疾控系统实验室饮用水中砷检测能力验证及评价 被引量:3 2021年 目的通过实验室间比对的能力验证方法,评价我国各级疾控中心实验室生活饮用水中砷的检测能力情况。方法 2018年11月,在全国31个省(自治区、直辖市)以及新疆生产建设兵团共选取不同行政级别疾控中心的158家实验室进行能力验证。每家实验室发放1份砷考核样品和1份砷标准品。对检测结果采用稳健统计迭代算法A进行统计分析,采用z值进行结果判定。结果全国151家实验室上报了检测结果。检测结果为满意值的单位有118家,占78.1%;检测结果为可疑值的单位有6家,占4.0%;检测结果为离群值的单位有27家,占17.9%。省级、省会和地级疾控中心实验室的砷检测能力优于县区疾控中心(χ^(2)=11.5,P<0.05);东部、中部和西部地区疾控中心实验室的砷检测能力水平差异没有统计学意义(χ^(2)=2.84,P> 0.05)。结论我国疾控系统实验室的砷检测能力水平总体较好,部分实验室检测能力有待提高,应加强水质检测能力建设。 高圣华 钱乐 邢方潇 韩嘉艺 叶必雄 张岚关键词:生活饮用水 砷 实验室间比对 新型自动比色法测定饮用水中的铝 被引量:3 2015年 目的建立一种新型快速测定饮用水中铝的自动比色法,并评价其效果。方法在国家标准方法基础上,优化试剂剂型,简化操作步骤,对方法测量范围、精密度、准确度以及实际样品测定进行实验研究。结果方法线性范围为0.008~0.20 mg/L,相关系数(r)为0.9995,检出限为0.006 mg/L,RSD为0.42%~2.60%,自来水加标回收率为87.5%~102%,对铝质控样品的测定结果均在标准定值范围内,相对误差为0.46%~4.15%。采用本法测定饮用水中铝结果与国家标准方法结果基本一致。结论新型自动比色法测定饮用水中铝,快速、准确、精密度高,操作人员无需自行配制试剂,测试所需试剂和样品用量少,节约环保,适合在村镇集中式供水单位普及应用。 王丽 岳银玲 高圣华 邢方潇 钱乐 阮建明 张岚关键词:铝 我国两城市成人饮水摄入量调查 被引量:6 2016年 目的了解我国成人饮水摄入量的情况,为进行饮水暴露途径的健康风险评价提供基础参数依据。方法于2015年冬夏两季,在我国南北两个城市针对18岁及以上的成人居民进行饮水摄入量调查,采用问卷调查和自填式日志相结合的方法获得饮水摄入情况。结果调查对象以饮用开水为主,只喝开水或以饮用开水为主的占95.9%;自来水是主要饮水来源(70.1%)。日均饮水摄入量中位数为1 869.5 m L,以直接摄入为主。饮水摄入量夏季高于冬季,男性高于女性。随着BMI指数升高,日均饮水摄入量有升高的趋势,BMI指数≥28的人群最高。体力劳动者日均饮水摄入量高于非体力劳动者。结论成人日均饮水摄入量受多种因素影响,在健康风险评价时应综合考虑我国的实际情况。 李晓明 钱乐 韩嘉艺 邢方潇 陈永艳 张岚关键词:成人 2012年涉水产品抽检结果与分析 被引量:3 2013年 为了解涉水产品卫生质量,于2012年卫生部部署开展了涉水产品的国家级卫生监督抽检。抽检的涉水产品包括水质处理器、水处理材料和以地表水为原水的水质处理设备,共涉及4个省份的45件产品,其中国产水质处理器28件,水处理材料12件,以地表水为原水的水质处理设备5件。结果显示,本次抽检的28件水质处理器总体合格率为61.4%,12件水处理材料总体合格率为82.1%。本次抽检的以地表水为原水的5件水质处理设备中2件合格。主要存在问题是生产企业营业执照上的信息与申报资料不一致,企业擅自更改净水组件的生产企业和品牌,说明书和铭牌内容不规范且与申报资料不符。提示应进一步加强涉水产品的卫生监管,确保水质安全。 高贵凡 钱乐 张岚关键词:涉水产品 饮用水中三氯生和三氯卡班残留的固相萃取-超高效液相色谱-质谱测定法 被引量:6 2016年 目的建立生活饮用水中三氯生(triclosan,TCS)和三氯卡班(triclocarban,TCC)残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法水样经0.45μm滤膜过滤后,采用Oasis HLB固相萃取柱进行富集净化,以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾负离子电离、多反应监测模式检测。结果三氯卡班、三氯生的线性范围分别为0.01~10.0μg/L、0.1~100μg/L,所得回归方程线性均较好(r≥0.999 8);方法检出限分别为0.07、0.02 ng/L,定量下限分别为0.23、0.07 ng/L,平均回收率分别在61.6%~101.8%和78.6%~97.8%之间,RSD分别在2.4%~4.7%和2.2%~4.1%之间。结论该方法灵敏度和准确度均较高,精密度较好,适用于生活饮用水中三氯生和三氯卡班残留的测定。 陈永艳 吕佳 邢方潇 张岚 韩嘉艺 李晓明 钱乐关键词:三氯生 饮用水 超高效液相色谱串联质谱法 离子色谱法测定尿液中的硝酸盐 被引量:2 2022年 目的建立尿液中硝酸盐的离子色谱测定方法。方法取尿液样品1 ml,用超纯水稀释定容至30 ml,混匀,经0.22μm的水系针式微孔滤膜过滤器过滤后进样测定。采用Metrosep A sup 4(250 mm×4.0 mm)色谱柱及Metrosep A supp 6 Guard(6 mm×4.0 mm)保护柱进行色谱分离,以1.8 mmol/L Na_(2)CO_(3)与1.7 mmol/L NaHCO_(3)混合溶液为淋洗液,等度淋洗,柱温设置为40℃,泵流速为1.0 ml/min,采用电导检测器检测。结果在0.1 mg/L~15.0 mg/L的线性范围内,线性相关系数为0.9998,方法检出限为1.3μg/L,定量限为4.6μg/L,加标回收率为93.5%~105%,相对标准偏差(RSD)为1.35%~1.68%。尿液实际样品检出率为100%。结论本方法预处理简便,操作快速、便捷,灵敏度高,经济成本较低,准确度和精密度均较高,可用于人体尿液中的硝酸盐的检测,为尿液硝酸盐的定量分析提供条件。 郝瑞婷 陈永艳 王瑜 钱乐 叶必雄 张岚关键词:硝酸盐 离子色谱法 尿液 全国疾控中心生活饮用水总硬度检测的实验室间比对研究 被引量:6 2019年 目的对全国各级疾控中心实验室生活饮用水中总硬度检测结果进行分析和比对,了解实验室水质检测能力。方法实验室间比对计划中使用的总硬度考核样品参考GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》的限值要求,设计为标准限值附近相接近的两种浓度,采用单因子方差分析法和线性拟合趋势分析法分别对其进行均匀性和稳定性检验,各实验室随机发放。对参与比对的158家实验室的测定结果采用稳健统计处理技术进行统计分析,采用Z值评定各实验室的测试结果。结果根据统计中位值分析上报的158个结果,测定结果为满意值的单位个数为124个,占78.5%;可疑值个数为22个,占14.0%;离群值个数为12个,占7.6%。省和省会疾控中心的基础检测水平明显优于地级和县区级;华东、东北和中南地区疾控中心实验室检测总硬度水平较高,华北、西北地区偏低。结论我国疾控中心生活饮用水中总硬度检测能力总体较好,少部分实验室检测能力还有待进一步提高;各级疾控中心应加强自身实验室质量控制及相关人员技术培训,有效改进和提升实验室的水质监测能力。 韩嘉艺 钱乐 邢方潇 张岚关键词:生活饮用水 总硬度 实验室间比对