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GC测定褪黑素类似物中有机溶剂残留量被引量：1: 2013年; 目的建立毛细管气相色谱法测定褪黑素类似物AGO中乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯5种有机溶剂的残留量。方法采用DB-Wax（30 m×0.45 mm, 0.85 μm）毛细管色谱柱；氢火焰离子化检测器（FID）；程序升温：初始温度45 ℃（维持9 min），以30 ℃·min-1速率升温至200 ℃（维持9 min）；载气为氮气，柱流速为3.5 mL·min^-1；进样口温度：200 ℃；检测器温度：250 ℃；分流直接进样，二甲基亚砜为溶剂，乙腈为内标物，内标法测定残留溶剂的含量。结果各组分分离完全，在所考察的浓度范围内线性关系良好，其中乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯的线性范围分别为107.44~1 074.4 μg·mL-1（r=0.999 9），108.24~1 082.4 μg·mL-1（r=0.999 7），18.550~185.50 μg·mL-1（r=0.999 8），14.208~142.08 μg·mL-1（r=0.999 4），19.074~190.74 μg·mL-1（r=0.999 9），平均回收率为98%~102%。结论该方法操作简单，精密度好，准确可靠，可用于该药物有机溶剂残留量的测定。; 谢晓霞肖炳坤杨建云甄蓓黄荣清; 关键词：毛细管气相色谱法有机溶剂残留

高效液相色谱法测定Vismodegib的含量: 2014年; 建立反相高效液相色谱法测定Vismodegib含量。采用DiamonsilC18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），以乙腈-水（50：50）为流动相，检测波长：230nm，流速：1．0mL·min^-1，进样体积为20μL，柱温为室温。在以上色谱条件下Vismodegib与有关物质完全分离，且在10—80μg·mL^-1的范围内浓度与峰面积呈良好线性关系（r=0．9996，n=6）；检测限为3．8ng，定量限为12ng；精密度试验的RsD（n=6）为0．30％；重复性试验的尉泐（n=9）为0．45％；稳定性试验结果表明供试品溶液在10h内稳定。建立的液相方法精密度高，准确度好，测定灵敏，可用于Vismodegib的质量控制。; 孙慧芳李艳阳谢晓霞黄荣清赵砚瑾李庶心; 关键词：高效液相色谱

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谢晓霞