王乾
- 作品数:2 被引量:7H指数:1
- 供职机构:南京理工大学化工学院更多>>
- 发文基金:国家自然科学基金更多>>
- 相关领域:化学工程兵器科学与技术理学更多>>
- 五唑钠的制备工艺及C─N键切断机理被引量:1
- 2018年
- 以2,6?二甲基?4?五唑基苯酚钠盐为原料,间氯过氧苯甲酸(m?CPBA)与甘氨酸亚铁(Fe(Gly)_2)为氧化切断试剂和稳定催化剂,在低温条件下成功合成了五唑钠;探索了芳基五唑氧化切断C—N键的反应条件:芳基五唑、Fe(Gly)2与m?CPBA摩尔比为1∶3∶4.5,反应时间24 h,反应温度-45℃,粗品收率为28%;探索了不同氧化切割试剂对五唑钠产率的影响,并分析了五唑钠产率低的原因;利用X?射线单晶衍射仪(X?ray single crystal diffractometer,XRD)、核磁(^(15)N NMR和~1H NMR)、元素分析、红外、质谱等对五唑钠和芳基五唑切断副产物(2,6?二甲基对苯醌)的结构进行了表征;并在此基础上推测分析了m?CPBA与Fe(Gly)_2氧化切断芳基五唑C—N键的机理历程。
- 邵艳丽王乾王鹏程张晓鹏姜振明陆明
- 甲醇溶液中五氮唑负离子的制备与表征被引量:6
- 2017年
- 以对氨基苯磺酸为起始原料,通过重氮化、缩合和水解反应,合成了3,5-二甲基-4-羟基苯胺盐酸盐,总收率为75%。用3,5-二甲基-4-羟基苯胺盐酸盐制备了-50℃下稳定的3,5-二甲基-4-羟基苯基五唑,收率为66.7%。以甲醇为溶剂,亚铁盐为还原剂,间氯过氧苯甲酸为氧化剂,可切断3,5-二甲基-4-羟基苯基五唑分子中的C—N键,得到少量的五唑负离子,并通过质谱、核磁等方法对其进行表征。同位素标记实验证明五唑环中N原子具有相同的化学环境,说明五唑负离子极有可能具有芳香性。
- 徐冰韬王鹏程王乾章冲胡炳成陆明