目的采用QuEChERS快速前处理技术,建立鱼肉中23种性激素的超高效液相色谱-串联四极杆质谱(ultra high performance liquid chromatography tandem quadrupole mass spectrometry,UPLC-MS/MS)分析方法。方法鱼肉样品经乙腈提取后,采用QuEChERS快速方法提取、净化,浓缩后的目标物均采用BEH C_(18)分离柱、多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)、外标法定量。雄激素和孕激素采用流动相0.1%甲酸水-甲醇分离,电喷雾正离子(electronic spray ion,ESI^+)扫描;雌激素采用乙腈-水为流动相,电喷雾负离子(ESI^-)扫描。结果 23种性激素标准曲线性良好,相关系数(r^2)均大于0.99。方法的回收率范围60.93%～102.1%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD,n=6)小于16.67%,检出限(limit of detection,LOD,S/N=3)为0.0015～0.47μg/kg。结论该方法简单、高效、可靠性强、灵敏度高,可用于鱼肉中的23种性激素的残留量检测。
建立了中水中15种喹诺酮类物质的全自动在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)测定方法。在中水样品加入0.2%甲酸酸化后加入5%甲醇,进样量为5 m L,仪器自动完成6个步骤:加载样品、淋洗、洗脱、SPE柱的再生、被测物的分离和质谱分析测定。分析方法采用电喷雾正离子扫描(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。在加标浓度范围为0.05~5μg/L时,15种喹诺酮标准曲线线性良好,相关系数(R^2)均大于0.991,回收率范围为84.4%~116.2%(n=6),RSD≤19.92%,检出限(LOD)范围为0.7~8.7 ng/L。采用该方法检测了30个实际中水样品,其中13个中水样品检出了7种喹诺酮,浓度范围为0.004 2~0.47μg/L。
