孙晓飞
- 作品数：13 被引量：92H指数：7
- 供职机构：钢铁研究总院更多>>
- 发文基金：国家重大科学仪器设备开发专项更多>>
- 相关领域：理学冶金工程金属学及工艺一般工业技术更多>>
- 电感耦合等离子体质谱仪长期稳定性的测定被引量：2
- 2019年
- 使用微合金钢及高温合金两种不同基体的有证标准物质,利用检测标准GB/T32548—2016中的重复性和实验室内再现性精密度数据及χ^2统计量,对电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测量Sn、Sb、Pb和Bi的长期稳定性进行了测定。测定结果表明,电感耦合等离子体质谱仪在测量不同基体样品中不同元素时,长期稳定性不完全相同。在本实验条件下,Sn、Sb和Bi在连续11.5h的测量时间内,Pb在连续6.0h的测量时间内,各时段内精密度、正确度,时段内重复性,时段间总精密度,总平均值正确度均满足检测标准和统计要求,由此确定了本实验条件下电感耦合等离子体质谱仪的长期稳定性时间上限为6.0h。当不测量Pb元素时,电感耦合等离子体质谱仪的长期稳定性时间上限可延长至11.5h。在长期稳定性时间上限时间内,仪器无需再次进行校准曲线的测量和校正,节约了测量时间和成本。
- 杨国武孙晓飞孙晓飞贾云海侯艳霞
- 关键词：精密度
- 火花放电原子发射光谱测定镍基合金中铁元素的校准曲线探讨被引量：8
- 2018年
- 火花放电原子发射光谱仪一般在仪器出厂时已配置目标测量元素的原始校准曲线,仪器用户经标准化、曲线确认后即可开展相关检测工作,光谱仪的原始校准曲线正确度的高低将直接影响测试结果的正确度。本实验室光谱仪在测定镍基合金中低含量Fe元素时常出现负值且精密度较差的现象,采取控制样品法也无法获取准确结果。为满足产品标准要求,下延镍基合金中Fe元素的测定下限,提高Fe元素的分析正确度,试验通过调整Fe元素低含量段校准曲线Mo元素的干扰校正方式及校正系数,解决了低含量Fe元素测试结果出现负值的问题;通过对校准曲线添加新的控制样品、重新拟合校准曲线将原三次曲线变更为二次曲线,大幅提高了测试结果的精密度及正确度,从而建立了一条新的镍基合金中低含量Fe元素的校准曲线,Fe元素测定下限由0.50%(质量分数)延伸至0.010%(质量分数)。
- 文孟喜孙晓飞孙晓飞
- 关键词：镍基合金铁元素
- 分析仪器长期稳定性表征方法研究被引量：13
- 2019年
- 仪器的长期稳定性影响测量准确性。仪器长时间测量产生漂移,将导致测量结果超出允许限度。通常采用长时间内测量结果的标准偏差或不同时段测量平均值的标准偏差来衡量仪器的长期稳定性。但如何准确判定仪器长期稳定性能否满足测量标准要求,未见报道。长期稳定性测量本质是监控分析结果的精密度和正确度。基于标准中重复性和时间变化的再现性数据,通过检验长期稳定性试验中每个时段测量结果的精密度和正确度,并检验时段内精密度、时段间总精密度、总平均值的正确度,给出了系统表征长期稳定性的方法,得到仪器不进行任何校正即可保证测量准确的时限TMAX。在TMAX时间内,实验室无需使用标样或控样,节约时间和成本。
- 贾云海贾云海孙晓飞
- 关键词：分析仪器精密度时段
- 制定碳素钢火花放电原子发射光谱标准的精密度研究被引量：12
- 2017年
- 新版国家标准GB/T 4336—2016《碳素钢和中低合金钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法)》已于2016年11月1日实施,相较于2002版标准的显著差异之一是分析范围变窄,而这种变化的产生是由于新版标准是严格按照ISO有关最新技术报告(ISO TR 21074—2016)制定。为便于实验室开展日常分析工作,针对碳素钢中元素碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、钼、钒、铝、钛、铜、铌、钴、硼、锆、砷、锡、氮、钙、锑的低含量范围,制定火花放电原子发射光谱的中国材料与试验团体标准委员会(CSTM)团体标准以拓展国标分析范围下限。团体标准制定过程中,在技术上创新性地采用了元素低含量段二次校正的方法,并在标准中对低含量段火花放电原子发射光谱分析的技术要求作了严格规定;对于共同试验的结果统计,在国内、国际首次根据ISO TR 21074—2016确定标准方法最终测定范围。将团体标准在制定过程中如何按照ISO有关规程进行实验室间研究的过程展开说明,获得了理想的结果。
- 孙晓飞沈克文孟喜文孟喜贾云海
- 微观力学性能与元素分布间的跨尺度评价被引量：1
- 2019年
- 材料织构的原位力学性能(弹性模量、硬度)作为计算模拟和材料设计学中重构的基本参数至关重要。通过对高铬铸铁材料表面施加等静压得到显微组织的微区(纳米尺度)弹/塑性形变数据,从而实现样品表面织构力学参数的高通量跨尺度分布分析。同时,对映射区域应用光学显微镜、显微硬度仪、纳米压痕仪和扫描电镜进行微观组织及宏观力学性能的对比分析,所得数据与通过等静压试验所得结果一致。对比常规的测试方法,等静压技术不仅可无损、无腐蚀的得到表面织构的力学性能参数,还可得到高分辨跨尺度的微观组织图谱。
- 冯光邹宇明赵雷孙晓飞孙晓飞贾云海
- 关键词：等静压高通量
- X射线荧光光谱技术在铁矿石分析中的应用文献评介被引量：15
- 2019年
- 系统汇集了20世纪70年代以来我国使用X射线荧光光谱(XRF)分析技术进行铁矿石分析的文献共计101篇,其中熔融制样法文献78篇,粉末压片法文献11篇,能量色散仪器分析及野外现场应用文献12篇。首先介绍了铁矿石分析的基础条件:包括专著、标准物质、标准方法和综合性评述论文;然后采用表格方式对文献要点进行了介绍,按熔融法、粉末压片法、能量色散多元素分析方法进行了重点评介;最后讨论了铁矿石分析中常遇到的粒度、矿物效应,制样方法选择和内标的应用等实际问题。对XRF在铁矿石分析中的某些重要问题进行了探讨,并对XRF分析铁矿石的应用前景作了展望。文献表明:XRF技术已经成为铁矿石主、次量元素分析最重要的分析方法之一。全篇引文151篇。
- 邓赛文王毅民孙晓飞刘阳刘成海李松
- 关键词：熔融制样粉末压片能量色散
- 碳硫分析仪长期稳定性测量方法研究被引量：6
- 2019年
- 碳硫分析仪一般使用标准样品绘制校准曲线后直接测定未知样品中碳、硫元素含量,通过标准样品或控制样品的实时核查实现对仪器及校准曲线的长时间监控使用,因此,测量出仪器的长期稳定性时间上限(T_(MAX))十分必要。长期稳定性测量即是监控测量结果的准确度,包括精密度和正确度。针对本实验室内的碳硫分析仪设计长期稳定性试验,利用相关标准中的重复性及实验室内再现性精密度数据以及χ~2统计量,对测量数据进行各时段内精密度、各时段内正确度、时段内重复性、时段间总精密度以及总均值正确度的检验,给出了碳硫分析仪的长期稳定性时间上限7h。在此时间内,仪器无需任何校正,节省了时间和成本。
- 孙晓飞蔺菲贾云海
- 关键词：碳硫分析仪精密度
- 钢铁化学成分分析ISO国际标准重复性与再现性研究
- ISO/TC 17/SC 1国际钢标准化委员会钢铁化学成分测试分技术委员会针对ISO 5725系列标准,2016年发布了ISO TR 21074:2016技术报告,正式确定了钢铁化学成分分析的国际标准制定规则。该技术报告...
- 孙晓飞
- 关键词：钢铁ISO标准
- 文献传递
- 经验系数-X射线荧光光谱法测定镁质耐火材料中10种组分被引量：5
- 2017年
- 为了适应各类镁质耐火材料的测定要求,实验以样品与混合熔剂(Li_2B_4O_7-LiBO_2-LiBr)稀释比为1∶10、1 050℃熔融20min制备玻璃片,应用X射线荧光光谱法(XRF)测定镁质耐火材料中MgO、CaO、SiO_2、Al_2O_3、Fe_2O_3、MnO、P_2O_5、TiO_2、Cr_2O_3、K_2O等10种组分。以光谱纯物质、标准样品、纯物质与标准溶液合成样品、化学定值样品联合制作校准曲线。通过经验系数法判据对基体项的计算值间的比较以选择校正项参与各组分的基体效应校正,各组分校准曲线拟合准确,有效克服了镁质耐火材料中各组分测定时基体效应的影响。对样品进行精密度试验考察,相对标准偏差(RSD,n=7)在0.053%~3.1%之间。对标准样品及未知样品进行准确度考察,测定值与认定值或湿法值一致。
- 孙晓飞杨丹丹文孟喜贾云海
- 关键词：X射线荧光光谱法镁质耐火材料熔融制样
- X射线荧光光谱法分析铁矿石中19种组分被引量：15
- 2015年
- 选用铁矿石试样与混合熔剂（四硼酸锂-偏硼酸锂-溴化锂）、稀释比为l：12、1000℃熔融25min制备熔片，应用X射线荧光光谱法（XRF）测试铁矿石中全铁、二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化锰、二氧化钛、磷、硫、氧化钾、氧化钠、五氧化二钒、铬、镍、铜、锌、砷、铅、氧化钡等19种组分。通过标准物质、光谱纯物质、人工合成样品及化学定值样品制作校准曲线并进行分段回归。添加氧化钴作内标校正元素铁，应用康普顿散射线校正铜、锌、砷、铅，采用经验系数法校正其他14种组分，可有效克服测定各类铁矿石中各组分时基体效应的影响。对铁矿石样品进行精密度试验考察，各组分测定结果的相对标准偏差（RSD，n=11）在0．13％～7．7％之间；对标准样品及未知样品进行准确度考察，测定值与认定值或湿法值一致。
- 张立新杨丹丹孙晓飞文孟喜
- 关键词：X射线荧光光谱铁矿石经验系数法
