李俊
- 作品数：4 被引量：23H指数：3
- 供职机构：台州市药品检验所更多>>
- 相关领域：医药卫生理学更多>>
- D-氨基葡萄糖硫酸钾盐含量测定方法探讨被引量：6
- 2008年
- 目的对D-氨基葡萄糖硫酸钾盐的含量测定方法的适用性进行验证。方法采用Zorbax C8(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸(pH=3.0)(40∶60),流速0.6 mL.min-1,检测波长195 nm。结果D-氨基葡萄糖盐酸盐对照品和D-氨基葡萄糖硫酸钾盐样品图谱中的主峰可能不是D-氨基葡萄糖峰,而是Cl-峰;在药典规定的色谱条件下,D-氨基葡萄糖硫酸钾盐中的SO42-峰与主峰Cl-峰重叠,干扰主峰的测定。结论需进一步改进和完善D-氨基葡萄糖硫酸钾盐的含量测定方法。
- 曾茂法李俊王英瑛王黎
- 关键词：含量测定方法
- 反相高效液相色谱衍生化法测定氨基葡萄糖原料及其制剂的含量被引量：15
- 2008年
- 目的建立反相高效液相色谱衍生化法测定氨基葡萄糖盐酸盐和氨基葡萄糖硫酸盐及其制剂含量的方法。方法在三乙胺存在的碱性条件下,氨基葡萄糖溶液中加入芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺(FMOC-OSu)进行衍生化反应,采用岛津Shim-pack VP-ODSC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-磷酸盐缓冲液(pH值2.5)(40:60)为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,检测波长:265nm,对衍生化反应条件进行考察。结果最适宜的衍生化反应条件为:FMOC-OSu溶液、三乙胺溶液浓度分别为0.4%,0.2%,水浴温度为60℃,反应时间为30min;氨基葡萄糖的线性范围为0.4～3.0mg·mL-1,4个样品的平均回收率分别为100.1%,100.3%,99.3%,99.9%。结论该方法简便准确,专属性、重复性好,可用于氨基葡萄糖及其制剂的质量控制。
- 王英瑛李俊曾苏
- 关键词：氨基葡萄糖色谱法高效液相反相
- 毛细管气相色谱法测定左氧氟沙星中的有机溶剂残留量
- 2008年
- 目的建立气相色谱法测定左氧氟沙星中残留有机溶剂甲醇、乙醇、三氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺。方法以DB-624(30m×0.53mm×3μm)弹性石英毛细管柱为色谱柱,载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。顶空进样法测甲醇、乙醇和三氯甲烷,进样量1.0mL;直接进样法测二甲基甲酰胺,进样量1.0μL。这两种方法均采用程序升温。结果甲醇、乙醇、三氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺线性关系r分别为0.999、0.9999、0.9987、0.9988;平均回收率分别为95.9%、92.8%、109.0%、93.2%,RSD分别为2.6%、2.3%、7.1%、7.0%(n=9)。结论本方法灵敏、简单、准确、有效,适用于测定左氧氟沙星中有机溶剂残留。
- 王英瑛李俊
- 关键词：毛细管气相色谱法左氧氟沙星残留量
- 顶空毛细管气相色谱法测定氯雷他定中9种有机溶剂的残留量被引量：4
- 2008年
- 提出了顶空毛细管气相色谱法测定氯雷他定中乙醚、异丙醇、乙腈、叔丁醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷、三乙胺和甲苯的残留量。采用DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3μm),程序升温,以N、N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,9种溶剂的平均回收率分别为98.2%,98.8%,106.0%,99.0%,97.7%,95.4%,95.1%,93.0%,100.6%,检出限分别为0.056,0.67,0.61,0.45,0.33,0.16,0.041,0.28,0.20 mg.L-1,测定限分别为0.17,2.0,1.9,1.1,1.1,0.54,0.13,0.90,0.69 mg.L-1。
- 李俊王英瑛袁国平
- 关键词：毛细管气相色谱法氯雷他定有机溶剂残留量
