采用机械合金化方法制备Mg_3Sb_2金属间化合物,研究了摩尔比为3:2的Mg、Sb混合粉末的机械合金化过程,通过改变球磨转速和球料比找到制备Mg_3Sb_2的最佳工艺参数,对球磨后的粉末进行了X射线衍射(XRD)、差示扫描量热法(DSC)、扫描电镜(SEM)测试分析。结果表明,机械合金化方法可制备出细小的Mg_3Sb_2粉末,最佳球磨工艺参数是500 r/min的球磨转速、15:1的球料比。由热力学计算可知,Mg-Sb二元合成反应的绝热温度Tad=2149.5 K。DSC分析知,随球磨时间的延长,燃烧反应的临界温度会下降。经Kissinger公式计算原始混合粉末的激活能为94.45 k J/mol,球磨2 h之后的激活能为82.23 k J/mol,说明球磨使粉末内部产生大量晶体缺陷和位错等,体系能量增加,反应激活能降低,从而促进合金化的进程。