董学林
- 作品数：6 被引量：47H指数：5
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- 氢化物发生-原子荧光光谱法测定稀土矿石中的锗被引量：5
- 2019年
- 采用氢氟酸-硝酸-高氯酸-磷酸混合酸分解样品,以氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定稀土矿石中的微量锗,在磷酸(1+4)介质下,除高含量的铜(上机浓度>50μg/mL)会对测定产生干扰外,其余共存组分不干扰锗的测定。通过土壤及水系沉积物标准物质分析验证,锗的测定值与标准值吻合,相对偏差小于10%;稀土矿石样品的加标回收率84%～116%,精密度(RSD)为4.00%～7.19%(n=11)。该方法检出限低(0.037μg/g),准确度和精密度高,适用于含铜量不高的稀土矿石样品以及一般地质样品中锗的测定。
- 何海洋曲少鹏黄钢方晓青董学林
- 关键词：锗酸溶氢化物发生原子荧光光谱法
- 高氯酸-氟化氢铵-硝酸密闭消解电感耦合等离子体质谱法测定页岩中稀土元素被引量：11
- 2018年
- 通过对页岩中稀土元素(REE)含量特征及稀土分布模式的探讨,可以了解页岩矿区的沉积环境特征及物质来源信息,因此有必要建立稀土元素准确定量分析方法。页岩样品组成复杂、有机质含量高,样品的完全消解是准确测定其稀土含量的基础。在采用X射线衍射法对样品进行组成分析的基础上,利用氟化氢铵在加热过程中可分解产生氢氟酸的特性,采用高氯酸、氟化氢铵、硝酸密闭消解样品,以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,实现了对页岩中稀土元素的测定。在上述优化的实验条件下对稀土混合标准溶液系列进行测定,结果表明,各稀土元素质量浓度在1～100ng/mL范围内线性良好,线性相关系数均大于0.999 6,方法检出限为0.002～0.473μg/g。将实验方法应用于页岩标准物质中稀土元素的测定,测定值与认定值吻合,相对误差的绝对值不大于6.77%。采用实验方法对页岩实际样品进行测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均低于10%。将实验方法与密闭高温高压溶样ICP-MS进行对照分析,二者结果基本一致。
- 刘立平董学林董学林仇秀梅宋洲宋洲
- 关键词：页岩稀土高氯酸氟化氢铵
- 共沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定多金属矿石中硒和碲被引量：11
- 2016年
- 多金属矿石样品具有基体复杂的特点，硒、碲元素在自然界的丰度低，若不对其进行有效的前处理，直接分解样品进行测量，会使得测定结果不准确及造成仪器污染。实验先采用硝酸一氢氟酸一高氯酸分解多金属矿石样品，然后在盐酸介质中，以铜盐为接触剂，用次亚磷酸钠将砷、硒和碲还原成单质后共沉淀，实现了硒和碲与其他元素的分离，消除了基体效应，再采用热硝酸溶解沉淀，采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）进行测定，建立了测定多金属矿石中硒和碲的方法。结果表明，选择铯（1333Cs）为内标校正基体效应和仪器信号的波动与漂移，硒、碲元素的校准曲线相关系数可达O．999，检出限分别为0．004、0．003ng／mL。将实验方法应用于测定多金属矿石实际样品，测定结果与氢化物发生一原子荧光光谱法（HG-AFS）基本一致。将方法应用于测定多金属矿石标准物质，硒、碲的测定值与认定值吻合，硒和碲的相对标准偏差（RSD，n=7）分别为1．2％～8．5％，1．1％～6．2％。
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- 关键词：共沉淀分离碲多金属矿石
- 封闭酸溶-硅钼蓝比色分光光度法测定地质样品中的硅被引量：6
- 2019年
- 由于聚合态的硅酸无法与钼酸根定量络合,采用硅钼蓝比色分光光度法测定地质样品中的硅,其关键在于如何将固体试样消解制备成溶液且保证硅酸全部以单分子状态存在。本文以氢氟酸-硝酸封闭酸溶消解地质样品,使样品中的硅完全转化为氟硅酸稳定存在于溶液中;再加入硼酸和钼酸铵,使过量的氢氟酸与硼酸生成稳定的BF-4配离子,此步骤代替了蒸干赶除氢氟酸,从而避免了赶酸过程中硅与氟离子转化为气态SiF4而挥发损失,在钼酸铵作用下,硅则充分转变为硅钼杂多酸。在显色过程中通过加入丙酮显著提高了硅钼黄的稳定性,且在一定程度上增加了吸光度,从而改善了硅钼蓝分光光度法测定硅的显色效果。该方法避免了常规碱熔消解样品后在酸化过程中硅酸易聚合、引入大量熔剂造成空白偏高等问题,经岩石、土壤、沉积物和石英岩国家标准物质分析验证,SiO2测试结果准确且重现性好(RSD<1%,n=10),适用于一般地质样品中硅的快速、准确分析。
- 董学林董学林董学林宋洲
- 关键词：硅分光光度法
- ICP-MS测定软玉中稀土元素及其最小称样量研究
- 软玉,主要产予接触交代变质带及浅变质岩带的绿片岩相中,有时也可由基性岩浆岩蚀变或变质而成.本文在总结前人研究的基础上，建立了运用混合酸溶矿和加压封闭溶矿两种前处理方法对软玉样品进行前处理，ICP-MS测定软玉样品的稀土元...
- 董学林何海样宋洲李光一
- 关键词：软玉稀土元素电感耦合等离子体质谱法
- 文献传递
- 碱熔沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定伴生重晶石稀土矿中的稀土元素被引量：17
- 2019年
- 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定伴生重晶石轻稀土矿中的稀土元素时,Ba以及轻稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Sm等对中重稀土造成严重的质谱重叠干扰,因此在保证矿石完全消解的同时,若能选择合适的前处理方法实现目标元素与基体的有效分离,将有利于减少质谱干扰。本文采用过氧化钠-碳酸钠熔融分解伴生重晶石的稀土矿样品,熔融物用三乙醇胺溶液提取,将沉淀过滤去除硅、铁、锰、铝等大量基体元素,而稀土元素与钡、锶、钙等留存于沉淀中,沉淀经盐酸溶解后再用氨水进行二次沉淀,将稀土元素与伴生的高含量钡、锶、钙等元素分离,分离率超过96%,从而极大地降低了由钡的氧化物和氢氧化物对153 Eu等元素质量数的质谱干扰。轻稀土元素对中重稀土元素的干扰则通过测定高浓度的单元素标准溶液在m/z 138~175处的表观浓度来计算干扰校正系数,对干扰量进行扣除校正。该方法通过稀土矿石标准物质GBW07187、GBW07188验证,测定值与认定值的相对误差<10%;应用于伴生重晶石稀土矿石实际样品分析,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.5%~4.6%,证明了本方法可用于分析高钡矿石中的稀土元素。
- 董学林董学林董学林仇秀梅唐兴敏
- 关键词：重晶石稀土元素电感耦合等离子体质谱法
