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乙醇-水溶液中非达霉素结晶工艺研究: 2015年; 目的：开发一种非达霉素晶体制备方法。方法：以乙醇-水为结晶溶剂，使用梅特勒-托利多结晶仪对结晶浓度、温度、搅拌速度及降温曲线进行优选。结果：在乙醇．水比例为70％，结晶温度为2～8℃，搅拌速度为5～10r·min^-1时，可以得到非达霉素晶体，该晶体的X射线粉末衍射光谱特征峰以20表示位于3．324，7．745，9．989，10．607，13．954，14．475，15．355，15．855，18．800，19．999，20．321，22．245，23．104，24．028，24．446处，熔点为153．7oC。结论：建立了一种非达霉素晶体的制备方法，该方法操作简单，溶剂易回收，适合工业化生产。; 李晓露王海燕陈书红高月麒林毅任风芝张雪霞; 关键词：结晶器

顶空气相色谱法测定非达霉素原料药中残留溶剂被引量：1: 2019年; 采用顶空气相色谱法,色谱柱为CP8756毛细管柱,顶空平衡温度为70℃,平衡时间为40min,通过程序升温测定非达霉素原料药中4种残留溶剂。结果表明,在3.00~359.48μg·mL^-1范围内,甲醇的浓度与峰面积线性关系良好(R^2=0.9999),平均回收率为98.27%;在2.50~601.03μg·mL^-1范围内,乙醇的浓度与峰面积线性关系良好(R^2=0.9998),平均回收率为98.55%;在2.06~49.44μg·mL^-1范围内,乙腈的浓度与峰面积线性关系良好(R^2=0.9999),平均回收率为99.40%;在1.25~598.60μg·mL-1范围内,乙酸乙酯的浓度与峰面积线性关系良好(R^2=0.9999),平均回收率为98.51%。该方法操作简单、准确度高、重复性好,可用于非达霉素原料药中残留溶剂的质量控制。; 邵昉耿文飞李晓露林毅陆晓菡刘月任风芝张雪霞; 关键词：顶空气相色谱法残留溶剂

大孔吸附树脂分离纯化普那霉素的研究: 2011年; 用大孔吸附树脂法代替溶媒萃取法分离纯化普那霉素。将普那霉素发酵液预处理后,以大孔吸附树脂XAD1600作吸附剂,在吸附流速为2 BV.h-1的条件下进行吸附;再用40%乙醇-60%酸水(含0.1%的乙酸,下同)进行洗脱,去除色素和杂质;最后用90%乙醇-10%酸水以0.5 BV.h-1流速进行洗脱。得到的普那霉素含量达98.5%以上、收率达到64%左右,产品质量符合法国药典规定。该方法操作简便、成本低、收率高,适于工业化生产。; 张雪霞李宁李晓露王健王海燕林毅王秀捧蒋沁; 关键词：普那霉素大孔吸附树脂分离纯化

高纯度阿扎霉素B的分离纯化工艺研究: 2012年; 研究了大孔树脂层析分离阿扎霉素B的工艺过程,对树脂类型、洗脱条件和上样量进行了优化。结果表明,HZ816树脂为最佳层析介质,上样量为0.01g.(mL树脂)-1,洗脱剂为体积分数70%的乙醇,洗脱速度为1BV.h-1树脂床体积。按此工艺所得产品纯度大于95%,过程总收率大于60%。该方法简单易行、成本低、收率高,适宜工业化生产。; 朱秀良王海燕李宁林毅张雪霞李晓露; 关键词：阿扎霉素B 大孔树脂分离纯化

HPLC法同时测定发酵液中纽莫康定A_0与B_0的含量被引量：3: 2011年; 采用HPLC方法同时测定发酵液中纽莫康定A0与B0的含量。色谱柱为SepaxSapphire C18(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比45∶55,内含0.1‰三氟乙酸),流速为1.0 mL.min-1,紫外检测波长为214nm。结果表明,纽莫康定A0与B0的浓度分别在47.5～191.4μg.mL-1和38.4～153.6μg.mL-1的范围内,与峰面积呈良好的线性关系(R分别为0.9997和0.9998);检测灵敏度分别为6.86 ng、5.95 ng;平均回收率分别为99.15%(RSD=0.96%,n=9)和99.31%(RSD=0.98%,n=9)。该方法简便、准确、重现性好,可用于发酵液中纽莫康定A0与B0含量的测定。; 张雪霞李宁李晓露林旸张金娟林毅蒋沁; 关键词：高效液相色谱法

聚合物纳米微球分离纯化达托霉素方法研究被引量：5: 2013年; 目的开发高纯度达托霉素的分离纯化工艺。方法以聚合物纳米微球为载体,对洗脱条件进行优化,再进一步采用结晶的方法进行纯化。结果选择PS RPC-300型聚合物纳米微球为层析填料,上样量为0.5g/100g填料,流速控制为5mL/min,以体积分数为30%和40%的乙醇进行洗脱,收集40%乙醇洗脱液,浓缩后加入丙酮进行结晶,过滤,干燥得到纯度大于98.5%的达托霉素。结论建立了高纯度达托霉素的的分离纯化工艺,流程简单、可行,为该产品产业化开发提供基础。; 林毅张雪霞李宁李晓露王海燕任风芝; 关键词：达托霉素分离纯化

聚合物纳米微球分离纯化格尔德霉素方法研究被引量：2: 2011年; 研究了聚合物纳米微球分离纯化格尔德霉素的方法。通过聚合物纳米微球型号、洗脱液体积分数、洗脱速度、加样量的选择,确定聚合物纳米微球分离纯化格尔德霉素工艺为:采用PS30RPC型聚合物纳米微球作为层析填料,洗脱液乙醇体积分数65%、洗脱速度6.0 mL.min-1、加样量(样品∶填料,g∶g)1∶100,此时,平均层析收率为92.5%、平均总收率为81.6%、平均成品纯度为98.7%。该分离纯化方法简便可靠,适于工业化生产。; 李宁张雪霞李晓露王海燕林毅蒋沁; 关键词：格尔德霉素纯化

雷莫拉宁的分离纯化工艺研究被引量：2: 2012年; 以聚酰胺树脂为分离介质,研究了从发酵液中分离纯化雷莫拉宁的工艺过程,对吸附及解吸条件进行了优化。结果表明,在雷莫拉宁浸提液浓度为1600～2000μg.mL-1、吸附流速为1.0BV.h-1、乙醇作洗脱剂(先用30%或50%乙醇洗脱,再用70%乙醇洗脱)的条件下,可得到总收率超过80%、纯度大于95%的雷莫拉宁,该方法简单易行、安全性高,适于工业化生产。; 朱秀良王海燕李宁林毅李晓露张雪霞蒋沁; 关键词：聚酰胺树脂分离纯化糖肽类抗生素

西兰花种子中萝卜硫素的提取工艺研究被引量：9: 2014年; 以西兰花种子为原料,提取其中的萝卜硫素,考察了水解pH值、水解时间、萃取溶剂对提取率的影响。结果表明,在水解pH值为4.0、水解时间为12h、萃取溶剂为乙酸乙酯时,萝卜硫素提取率达3.5%,提取纯度超过95%。; 林毅张金娟李晓露李宁王海燕任凤芝马志珺; 关键词：水解纯化固相萃取

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林毅