林毅
- 作品数:9 被引量:20H指数:3
- 供职机构:国家工程研究中心更多>>
- 发文基金:国家科技重大专项微生物药物技术创新与新药创制产学研联盟河北省科技支撑计划项目更多>>
- 相关领域:医药卫生理学化学工程生物学更多>>
- 乙醇-水溶液中非达霉素结晶工艺研究
- 2015年
- 目的:开发一种非达霉素晶体制备方法。方法:以乙醇-水为结晶溶剂,使用梅特勒-托利多结晶仪对结晶浓度、温度、搅拌速度及降温曲线进行优选。结果:在乙醇.水比例为70%,结晶温度为2~8℃,搅拌速度为5~10r·min^-1时,可以得到非达霉素晶体,该晶体的X射线粉末衍射光谱特征峰以20表示位于3.324,7.745,9.989,10.607,13.954,14.475,15.355,15.855,18.800,19.999,20.321,22.245,23.104,24.028,24.446处,熔点为153.7oC。结论:建立了一种非达霉素晶体的制备方法,该方法操作简单,溶剂易回收,适合工业化生产。
- 李晓露王海燕陈书红高月麒林毅任风芝张雪霞
- 关键词:结晶器
- 顶空气相色谱法测定非达霉素原料药中残留溶剂被引量:1
- 2019年
- 采用顶空气相色谱法,色谱柱为CP8756毛细管柱,顶空平衡温度为70℃,平衡时间为40min,通过程序升温测定非达霉素原料药中4种残留溶剂。结果表明,在3.00~359.48μg·mL^-1范围内,甲醇的浓度与峰面积线性关系良好(R^2=0.9999),平均回收率为98.27%;在2.50~601.03μg·mL^-1范围内,乙醇的浓度与峰面积线性关系良好(R^2=0.9998),平均回收率为98.55%;在2.06~49.44μg·mL^-1范围内,乙腈的浓度与峰面积线性关系良好(R^2=0.9999),平均回收率为99.40%;在1.25~598.60μg·mL-1范围内,乙酸乙酯的浓度与峰面积线性关系良好(R^2=0.9999),平均回收率为98.51%。该方法操作简单、准确度高、重复性好,可用于非达霉素原料药中残留溶剂的质量控制。
- 邵昉耿文飞李晓露林毅陆晓菡刘月任风芝张雪霞
- 关键词:顶空气相色谱法残留溶剂
- 大孔吸附树脂分离纯化普那霉素的研究
- 2011年
- 用大孔吸附树脂法代替溶媒萃取法分离纯化普那霉素。将普那霉素发酵液预处理后,以大孔吸附树脂XAD1600作吸附剂,在吸附流速为2 BV.h-1的条件下进行吸附;再用40%乙醇-60%酸水(含0.1%的乙酸,下同)进行洗脱,去除色素和杂质;最后用90%乙醇-10%酸水以0.5 BV.h-1流速进行洗脱。得到的普那霉素含量达98.5%以上、收率达到64%左右,产品质量符合法国药典规定。该方法操作简便、成本低、收率高,适于工业化生产。
- 张雪霞李宁李晓露王健王海燕林毅王秀捧蒋沁
- 关键词:普那霉素大孔吸附树脂分离纯化
- 高纯度阿扎霉素B的分离纯化工艺研究
- 2012年
- 研究了大孔树脂层析分离阿扎霉素B的工艺过程,对树脂类型、洗脱条件和上样量进行了优化。结果表明,HZ816树脂为最佳层析介质,上样量为0.01g.(mL树脂)-1,洗脱剂为体积分数70%的乙醇,洗脱速度为1BV.h-1树脂床体积。按此工艺所得产品纯度大于95%,过程总收率大于60%。该方法简单易行、成本低、收率高,适宜工业化生产。
- 朱秀良王海燕李宁林毅张雪霞李晓露
- 关键词:阿扎霉素B大孔树脂分离纯化
- HPLC法同时测定发酵液中纽莫康定A_0与B_0的含量被引量:3
- 2011年
- 采用HPLC方法同时测定发酵液中纽莫康定A0与B0的含量。色谱柱为SepaxSapphire C18(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(体积比45∶55,内含0.1‰三氟乙酸),流速为1.0 mL.min-1,紫外检测波长为214nm。结果表明,纽莫康定A0与B0的浓度分别在47.5~191.4μg.mL-1和38.4~153.6μg.mL-1的范围内,与峰面积呈良好的线性关系(R分别为0.9997和0.9998);检测灵敏度分别为6.86 ng、5.95 ng;平均回收率分别为99.15%(RSD=0.96%,n=9)和99.31%(RSD=0.98%,n=9)。该方法简便、准确、重现性好,可用于发酵液中纽莫康定A0与B0含量的测定。
- 张雪霞李宁李晓露林旸张金娟林毅蒋沁
- 关键词:高效液相色谱法
- 聚合物纳米微球分离纯化达托霉素方法研究被引量:5
- 2013年
- 目的开发高纯度达托霉素的分离纯化工艺。方法以聚合物纳米微球为载体,对洗脱条件进行优化,再进一步采用结晶的方法进行纯化。结果选择PS RPC-300型聚合物纳米微球为层析填料,上样量为0.5g/100g填料,流速控制为5mL/min,以体积分数为30%和40%的乙醇进行洗脱,收集40%乙醇洗脱液,浓缩后加入丙酮进行结晶,过滤,干燥得到纯度大于98.5%的达托霉素。结论建立了高纯度达托霉素的的分离纯化工艺,流程简单、可行,为该产品产业化开发提供基础。
- 林毅张雪霞李宁李晓露王海燕任风芝
- 关键词:达托霉素分离纯化
- 聚合物纳米微球分离纯化格尔德霉素方法研究被引量:2
- 2011年
- 研究了聚合物纳米微球分离纯化格尔德霉素的方法。通过聚合物纳米微球型号、洗脱液体积分数、洗脱速度、加样量的选择,确定聚合物纳米微球分离纯化格尔德霉素工艺为:采用PS30RPC型聚合物纳米微球作为层析填料,洗脱液乙醇体积分数65%、洗脱速度6.0 mL.min-1、加样量(样品∶填料,g∶g)1∶100,此时,平均层析收率为92.5%、平均总收率为81.6%、平均成品纯度为98.7%。该分离纯化方法简便可靠,适于工业化生产。
- 李宁张雪霞李晓露王海燕林毅蒋沁
- 关键词:格尔德霉素纯化
- 雷莫拉宁的分离纯化工艺研究被引量:2
- 2012年
- 以聚酰胺树脂为分离介质,研究了从发酵液中分离纯化雷莫拉宁的工艺过程,对吸附及解吸条件进行了优化。结果表明,在雷莫拉宁浸提液浓度为1600~2000μg.mL-1、吸附流速为1.0BV.h-1、乙醇作洗脱剂(先用30%或50%乙醇洗脱,再用70%乙醇洗脱)的条件下,可得到总收率超过80%、纯度大于95%的雷莫拉宁,该方法简单易行、安全性高,适于工业化生产。
- 朱秀良王海燕李宁林毅李晓露张雪霞蒋沁
- 关键词:聚酰胺树脂分离纯化糖肽类抗生素
- 西兰花种子中萝卜硫素的提取工艺研究被引量:9
- 2014年
- 以西兰花种子为原料,提取其中的萝卜硫素,考察了水解pH值、水解时间、萃取溶剂对提取率的影响。结果表明,在水解pH值为4.0、水解时间为12h、萃取溶剂为乙酸乙酯时,萝卜硫素提取率达3.5%,提取纯度超过95%。
- 林毅张金娟李晓露李宁王海燕任凤芝马志珺
- 关键词:水解纯化固相萃取