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HPLC-ELSD法同时测定西黄丸中6种乳香酸类成分被引量：9: 2017年; 目的建立HPLC-ELSD法同时测定10个批次西黄丸中11-羰基-β-乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸、α-乳香酸、β-乳香酸、3-乙酰基-α-乳香酸、3-乙酰基-β-乳香酸6种乳香酸类成分的定量方法。方法采用HPLC-ELSD法,Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.5%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.8 m L/min,柱温为30℃,漂移管温度45℃,载气为高纯N2,载气体积流量为1.5 L/min。结果 11-羰基-β-乳香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸、α-乳香酸、β-乳香酸、3-乙酰基-α-乳香酸、3-乙酰基-β-乳香酸分别在0.10~3.00μg(r=0.999 5)、1.23~36.9μg(r=0.999 5)、0.16~4.80μg(r=0.999 7)、0.25~7.58μg(r=0.999 7)、0.21~6.18μg(r=0.999 5)、0.30~9.00μg(r=0.999 6)线性关系良好;6种成分的平均回收率(RSD)分别为99.6%(3.70%)、99.1%(3.62%)、99.2%(1.66%)、98.2%(1.89%)、99.1%(3.42%)和99.5%(2.32%),10批西黄丸中6种乳香酸的总量分别为35.1 mg/g(2.08%)、127.8 mg/g(2.10%)、31.3 mg/g(1.74%)、56.2 mg/g(1.64%)、56.5 mg/g(1.61%)、87.8 mg/g(1.73%)。结论本方法简便、准确、分离效果好,为西黄丸的物质基础研究提供依据。; 周杰商雪莹佟玲刘晓琳张蕾; 关键词：西黄丸 HPLC-ELSD 乳香酸 11-羰基-Β-乙酰乳香酸

西黄丸HPLC-ELSD指纹图谱研究被引量：7: 2017年; 目的建立西黄丸的HPLC-ELSD指纹图谱的质量评价方法。方法采用Waters C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.5%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30℃。蒸发光散射检测器的条件为漂移管温度45℃,载气体积流量1.5 L/min。结果建立了西黄丸HPLC指纹图谱共有模式,标定出25个共有峰,有24个共有峰来自乳香,1个共有峰(2号峰)来自体外培育牛黄,西黄丸不同批次之间相似度均大于0.9,采用聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和特征图谱相似度分析对10批西黄丸HPLC特征图谱进行评价,找出相对差异较大的样品以及对于西黄丸质量影响较大的成分。结论该HPLC指纹图谱结合模式识别可以较好地反映西黄丸的内在质量,为西黄丸的进一步研究提供科学依据。; 周杰商雪莹佟玲刘晓琳张蕾; 关键词：西黄丸 HPLC-ELSD 指纹图谱 11-羰基-Β-乙酰乳香酸主成分分析

西黄丸中总氨基酸含量测定方法研究被引量：3: 2016年; 目的：建立茚三酮比色法测定西黄丸中总游离氨基酸含量的方法。方法：以甘氨酸为对照品,采用茚三酮显色体系,以分光光度法测定西黄丸中总游离氨基酸的含量。结果：茚三酮比色法最佳反应条件为加入缓冲液的pH值为6.5,用量为1.0mL;显色剂用量为1.0mL;反应条件为100℃水浴加热20min。甘氨酸在2.40~12.0μg/mL浓度范围内与其吸光度呈良好的线性关系,标准曲线回归方程Y=202.1X-0.389 4,r=0.999 8。平均回收率为104.7%（n=6）,RSD=3.7%。结论：采用茚三酮比色法测定西黄丸中总游离氨基酸含量准确、灵敏、重复性好,适合推广应用。; 于双慧朱梦露甄绮雯冯锦英佟玲刘晓琳张蕾; 关键词：西黄丸总氨基酸甘氨酸比色法

西黄丸中总糖含量测定被引量：2: 2016年; 目的：测定西黄丸中水溶性总糖含量。方法：以蒽酮-硫酸比色法,葡萄糖为对照,测定波长626nm。本实验对显色剂的浓度和总糖提取方法进行了改进,设计了四个浓度的显色剂,以一定的体积加入显色,分别在线性范围内做标曲,从整体上选择出最佳的显色剂浓度;总糖的提取方法改用称重补重的回流方法,在一定程度上提高了该提取方法的重复性。结果：葡萄糖在2.0-24.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,标准曲线回归方程为Y=0.0555X＋0.0019,R^2=0.9996,Y为吸光度,X为浓度。平均回收率97.5%（n=6）,RSD=1.21%。结论：此法稳定可行,结果准确,专属性好,可用于测定西黄丸中总糖含量。; 卢丽萍甄绮雯冯锦英佟玲刘晓琳张蕾; 关键词：西黄丸总糖分光光度法

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刘晓琳