袁悦
- 作品数：6 被引量：37H指数：3
- 供职机构：四川大学华西公共卫生学院更多>>
- 相关领域：医药卫生理学更多>>
- 同位素稀释-亲水作用色谱串联质谱快速测定尿液中8-羟基脱氧鸟苷和可替宁的研究被引量：2
- 2020年
- 目的建立尿液中8-羟基脱氧鸟苷和可替宁的同位素稀释-亲水作用色谱串联质谱的快速测定方法。方法离心后的尿样上清液加入15N5-8-羟基脱氧鸟苷、D3-可替宁两种内标,以3 mmol/L甲酸铵水溶液稀释5倍,经0.22μm水系滤器过滤后,引入液相色谱-串联质谱法(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLCMS/MS)分析。以ACQUITY UPLC?BEH HILIC色谱柱(50 mm×3.0 mm, 1.7μm)分离,3 mmol/L甲酸铵水溶液与乙腈为流动相(10∶90)等度洗脱,柱温40℃,流速0.3 mL/min;质谱以电喷雾电离源(electrospray ionization, ESI)+扫描多反应监测模式检测,内标法定量。结果 8-羟基脱氧鸟苷和可替宁在各自线性范围内线性良好,方法检出限分别为0.064μg/L和0.035μg/L;定量限分别为0.21μg/L和0.12μg/L;加标回收率分别为92.6%~102.0%和102.0%~106.0%。采用所建立的方法测定实际尿样,并通过40例样本统计分析发现,主、被动吸烟者的烟草烟气暴露量、烟草特有亚硝胺摄入量存在差异(P<0.05),NNAL和可替宁含量在主动吸烟者尿样中含量更高;主、被动吸烟者的烟草烟气暴露与烟草特有亚硝胺暴露呈正相关(其相关系数r分别为0.487和0.786,P<0.05)。结论本研究成功建立同时测定尿液中8-羟基脱氧鸟苷和可替宁含量的同位素稀释-亲水作用色谱串联质谱法,该方法前处理简单、快速,通过同位素内标校正,定量灵敏准确,能够满足批量分析的需求。
- 杨明岐袁悦任建伟朱婧王焱王文佳邹晓莉
- 关键词：同位素稀释尿液8-羟基脱氧鸟苷
- 分散液相微萃取联合气相色谱质谱检测水中11种有机磷农药和阿特拉津方法的建立被引量：9
- 2017年
- 目的建立分散液相微萃取-气相色谱质谱测定水样中11种有机磷农药和阿特拉津的方法。方法分别对气相色谱条件、气相质谱条件进行优化,以提高萃取效率,优选条件建立方法后检测自来水和河水水样中有机磷农药。取10mL水样,将200μL二甲苯和800μL甲醇分别作为萃取剂和分散剂并混合后,注入水样中乳化分散,离心后取1μL上层有机相进样分析。气相色谱采用HP-5毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)程序升温分离,质谱采用EI离子源,选择离子监测模式定量。结果待测农药和阿特拉津在2.0~50ng/mL范围内线性良好。方法检出限为0.12~1.38ng/mL,测定精密度为5.57%~9.85%。将该方法应用于自来水和河水的测定,加标回收率为75.5%~107%。结论方法简单快速,萃取和浓缩同时进行,轻质萃取剂在萃取后更易取出,适用于水样中有机磷农药的分析。
- 王春燕袁悦王倩李明昕龙品品邹晓莉
- 关键词：分散液相微萃取气相色谱-质谱法水样有机磷农药
- 直接稀释-电感耦合等离子体质谱测定脐血清中22种元素被引量：3
- 2017年
- 目的建立电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定人脐血清中22种元素含量的方法。方法吸取血清样本以2%硝酸15倍稀释,5000 r/min离心5 min,取上清液进样分析。用Ge作为内标元素校正八极杆碰撞模式定量元素(Fe、As、Se、I),用Sc、Ge、In、Bi作为标准模式定量元素的内标。ICP-MS射频功率1550 W,等离子气体流量15.00 L/min,进样量0.30 mL/min,驻留时间90 ms;八极杆反应气体为高纯He气,气体流速1.0 L/min,射频功率150 V,能量歧视5.0 V。结果内标标准曲线法定量,各元素在其线性范围内线性良好(r>0.9993),检出限为0.00158~1.21μg/L。质控血清测得值在标准值范围内。方法用于实际血清测定,加标回收率在86.4%~116%,测定精密度在0.164%~18.79%(n=6)。结论 ICP-MS法快速、灵敏、准确,操作简单,能有效地检测脐血清中各元素含量。
- 王倩李明昕袁悦李妍刘珍周定友邹晓莉
- 关键词：电感耦合等离子体质谱血清
