胡守江
- 作品数:17 被引量:57H指数:5
- 供职机构:上海市质量监督检验技术研究院更多>>
- 发文基金:上海市科学技术委员会科研基金上海市“科技创新行动计划”上海市质量技术监督局科技项目更多>>
- 相关领域:理学轻工技术与工程化学工程更多>>
- 同位素稀释-气相色谱-质谱法同时测定婴儿配方乳粉中的4种香料被引量:10
- 2018年
- 目的建立用同位素稀释-气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)同时测定婴幼儿配方乳粉中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素4种香料的方法。方法样品经饱和氯化钠水溶液溶解后加入同位素内标,经乙腈超声提取后离心取上清液,加入正己烷去除脂类。萃取液浓缩定容后,采用VF-WAXms色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离目标物,利用质谱在全扫描模式和选择离子扫描模式同步扫描模式下,对4种香料及其同位素内标物进行检测,用内标法定量。结果该方法在16 min内即可完成4种化合物的分离分析。4种化合物在0.05~5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均高于0.999,定量限为0.03 mg/kg,在3个加标水平(0.1、1.0、5.0 mg/kg)下,4种化合物的平均回收率为85.7%~98.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)不大于5.0%。结论该方法快速、准确、灵敏,适合婴幼儿配方粉中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素4种香料的同时测定。
- 周静彭亚锋胡守江
- 关键词:香兰素乙基香兰素气相色谱-质谱法同位素稀释婴儿配方奶粉
- 气相色谱-质谱法测定含植物提取物类化妆品中35种农药残留被引量:4
- 2021年
- 采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术和凝胶渗透色谱(GPC)前处理技术,建立了含植物提取物类化妆品中35种农药残留的检测方法。样品采用乙腈萃取待测组分,经GPC净化,由HP-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离,选择离子监测(SIM)模式检测,外标法定量。结果发现,35种农药的线性范围为0.02~2.50mg/L,相关系数≥0.995,方法的检出限为0.02~0.10 mg/kg,定量限为0.05~0.25 mg/kg。35种农药的平均回收率为80%~120%,相对标准偏差(RSD)≤10.0%。该方法稳定、可靠,样品前处理简单,分析时间短,灵敏度和准确性好,可以满足含植物提取物类化妆品中多种农药同时分析的要求,适用于含植物提取物类化妆品中农药残留的快速筛查。
- 胡守江杨晋青顾宇翔
- 关键词:凝胶渗透色谱农药残留
- 气相色谱法检测不同基质化妆品中角鲨烷的方法
- 2024年
- 建立气相色谱法检测不同基质化妆品中角鲨烷的定量方法。将不同产品用正己烷和少量水振荡提取,分流比为1∶5,线性相关系数(r)>0.999,角鲨烷质量浓度在10~500μg/mL范围内具有良好的线性关系,方法检出限为30mg/kg、定量限为100 mg/kg。基质为水的化妆品中,角鲨烷加标回收率为100.3%~104.1%;乳状基质的化妆品中,角鲨烷加标回收率为100.6%~104.6%;霜状化妆品中,角鲨烷加标回收率为100.9%~103.1%;相对标准偏差(RSD)均<1.5%(n=7)。随机选取市场采购的化妆品进行检测,测量值与已知结果接近,这些结果都证明了该方法满足了检测3种基质化妆品的精密度和准确度要求。
- 褚佳玥胡守江张益萍
- 关键词:化妆品气相色谱法
- 气相色谱-质谱法测定微波食品中17种邻苯二甲酸酯
- 2020年
- 目的建立气相色谱质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)同时测定微波食品中17种邻苯二甲酸酯的分析方法。方法不含油微波食品经正己烷提取GC-MS直接检测;含油微波食品经正己烷-乙腈提取,PSA/Silica复合玻璃固相萃取柱净化,浓缩定容后经GC-MS检测,外标法定量。结果17种邻苯二甲酸酯在0.02~1.00mg/L浓度范围内,线性相关良好,相关系数大于0.99。17种邻苯二甲酸酯的检出限为0.05mg/kg。加标实验平均回收率为85.7%~105.2%,相对标准偏差小于8.9%。在82份市售微波食品样品检测中,总体阳性检出率为17.1%。结论该方法简便、准确、可靠,适用于微波食品中17种邻苯二甲酸酯类物质的同时测定。
- 胡守江杨丹王胜杰周耀斌葛宇周静
- 关键词:微波食品气相色谱-质谱法邻苯二甲酸酯类污染水平
- 婴幼儿配方奶粉中氯丙醇脂肪酸酯的检测方法优化与污染暴露被引量:16
- 2019年
- 目的:采用气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)联用技术,建立同时测定婴幼儿配方奶粉中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-monochloropropane-1,2-diol ester,3-MCPDE)、2-氯-l,3-丙二醇脂肪酸酯(2-monochloropropane-1,3-diol ester,2-MCPDE)、1,3-二氯-2-丙醇脂肪酸酯(1,3-dichloropropane-2-ol ester,1,3-DCPE)和2,3-二氯-1-丙醇脂肪酸酯(2,3-dichloropropane-1-olester,2,3-DCPE)含量的分析方法,并对市售50份婴幼儿配方奶粉中4种氯丙醇脂肪酸酯的污染水平进行调查分析和风险暴露评估。方法:婴幼儿配方奶粉经脂肪提取后,依次通过碱水解、硅藻土固相萃取小柱净化、七氟丁酰基咪唑衍生上机,同位素内标法定量。结果:该方法在20~600 ng/mL范围内线性良好(r^2≥0.998 9),检出限为0.005 mg/kg,定量限为0.015 mg/kg,检出限和定量限均以相应的氯丙醇计。0.03、0.075 mg/kg和0.15 mg/kg水平下的加标回收率在82.2%~113.9%之间,相对标准偏差均不大于8.3%。50份奶粉样品中,3-MCPDE检出率为100.0%,含量为0.037~0.208 mg/kg,2-MCPDE检出率为42.0%,含量为ND~0.060 mg/kg,1,3-DCPE和2,3-DCPE均未检出。统计不同月龄婴幼儿氯丙醇脂肪酸酯的平均暴露量,0~6月龄为3.86μg/kg、6~12月龄为2.00μg/kg、12~36月龄为1.07μg/kg。结论:该方法操作简便、准确可靠,适合婴幼儿配方奶粉中4种氯丙醇脂肪酸酯的同时测定。婴幼儿摄入氯丙醇脂肪酸酯的健康风险需引起关注。
- 张妮周静胡守江叶青彭亚锋陆壹
- 关键词:气相色谱-质谱联用婴幼儿配方奶粉
- 婴幼儿配方奶粉及其配料油脂成分中有害酯类的污染差异分析被引量:2
- 2022年
- 建立油脂和奶粉中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯和缩水甘油酯的气相色谱-质谱检测方法,测定植物油脂及婴幼儿配方奶粉中的酯类污染物含量,并开展3种有害酯类在不同种类油脂中的污染差异分析,以及与奶粉脂肪含量的相关性研究。婴幼儿配方奶粉常用植物油配料种类中,棕榈油是污染水平最高的油脂品种;其次是菜籽油、大豆油、玉米油和食用植物调和油;葵花籽油、椰子油、核桃油、亚麻籽油污染水平较低;1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-dioleic acid-2-triglyceride palmitate,OPO)结构油脂、食用植物调合油(含OPO)污染水平最低。95份婴幼儿配方奶粉中88.4%检出3-氯-1,2-丙二醇酯(3-monochloropropane-1,2-diol ester,3-MCPDE),含量范围为ND~0.231 mg/kg,平均值0.070 4 mg/kg,中位值0.064 5 mg/kg;42.1%检出2-MCPDE,含量在ND~0.034 mg/kg之间;缩水甘油酯的检出率为2.1%,含量为ND~0.019 mg/kg。10.5%的奶粉样本中3-MCPDE含量超过欧盟0.125 mg/kg的限量值。奶粉中3种酯类污染物总量与奶粉脂肪含量之间存在显著正相关,Pearson相关系数为0.453。为保护婴幼儿的安全,生产厂家应谨慎选择原料油脂,在确保营养健康的基础上尽可能降低婴幼儿配方奶粉中有害酯类的污染。
- 张妮周静胡守江
- 关键词:婴幼儿配方奶粉缩水甘油酯污染分析
- 3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯的代谢及毒理学研究进展被引量:2
- 2019年
- 3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)主要是植物油脱臭过程中产生的一类过程污染物,其在生物体内经脂肪酶水解会生成3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD), 3-MCPD具有神经、肾脏、遗传毒性以及潜在的致突变性,是国际公认的食品污染物。近年来国内外学者对于3-MCPD酯的毒理学研究逐渐增多,研究发现3-MCPD酯的毒性作用范围与游离3-MCPD的毒性作用范围相同,这支持酯键断裂形成游离3-MCPD,并且主要由3-MPCD施加毒性的观点。虽然3-MCPD酯相比游离3-MCPD的急性毒性较低,但2种化合物都产生广泛的肾组织病理学包括肾小球损害和肾小管上皮细胞增生及睾丸毒性。本文主要对3-MCPD酯的生物代谢及毒性研究进行了概述,旨在给国内相关毒理学研究提供参考,并有助于后续健康风险评估工作的开展。
- 周静胡守江张妮
- 关键词:毒理学代谢
- 气相色谱法测定南瓜中肌醇的含量被引量:4
- 2020年
- 目的建立气相色谱检测法测定南瓜中肌醇的方法。方法样品粉碎匀浆后,经水+无水乙醇(15:35,V:V)超声提取20 min,涡旋振荡25 min浓缩烘干,复溶后进行衍生化。用氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。结果肌醇衍生物在10~200 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r 2为0.99996。检出限与定量限分别为1.0、3.0 mg/kg,回收率为88.5%~100.3%,相对标准偏差小于5%,使用上述方法对23批次南瓜样品进行肌醇含量检测,结果为784~1792 mg/kg。结论该方法高效,便捷,准确度高,适用于南瓜等各类蔬菜水果中肌醇的检测。
- 王胜杰胡守江秦宇葛宇
- 关键词:气相色谱法肌醇南瓜
- 两种测定食品添加剂硫酸铜主含量的方法比较研究
- 2022年
- 比较GB 29210-2012《食品安全国家标准食品添加剂硫酸铜》和GB 34459-2017《饲料添加剂硫酸铜》对食品添加剂硫酸铜和含杂质硫酸铜主含量测定结果的差异性。采用GB 29210-2012和GB 34459-2017分别对食品添加剂硫酸铜和含杂质硫酸亚铁的硫酸铜进行主含量检测,使用电位滴定法与两种国标方法做对比。GB 29210-2012在硫酸铜含量测定中,滴定终点指示剂变化不敏锐,对检测人员要求较高,否则无法准确确定滴定终点。GB 34459-2017对硫酸铜主含量测定结果和电位滴定法一致,能达到对硫酸铜和含杂质硫酸亚铁的硫酸铜含量的准确测定,且相对标准偏差较小,终点变化明显,对检测人员的要求也比较宽松。GB 34459-2017弥补了GB 29210-2012对硫酸铜主含量的测定中对检测人员要求高、终点变化不明显的不足,且能达到准确滴定硫酸铜主含量,适合作为测定食品添加剂硫酸铜主含量的方法。
- 侯超张益萍胡守江
- 关键词:碘量法硫酸铜电位滴定法
- 气相色谱质谱法测定化妆品中的辛基苯酚、壬基苯酚和双酚A被引量:7
- 2017年
- 建立了爽肤水、乳液和啫喱类化妆品中4-n-辛基苯酚、4-n-壬基苯酚、壬基苯酚、双酚A的气相色谱质谱分析方法。样品经甲醇超声提取,用UCT提取柱净化后,甲醇定容,采用DB-5ms色谱柱分离,保留时间定性,选择离子扫描,外标法定量。4-n-辛基苯酚、4-n-壬基苯酚、壬基苯酚、双酚A在20~1000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。方法的定量限4-n-辛基苯酚、4-n-壬基苯酚为10μg/kg,壬基苯酚为50μg/kg,双酚A为6.8μg/kg;在爽肤水、乳液和啫喱样品中的平均加标回收率为90.1~100.5%。该方法准确、快速,适用于爽肤水、乳液和啫喱类化妆品中4-n-辛基苯酚、4-n-壬基苯酚、壬基苯酚、双酚A的定量检测。
- 赵艳菊李清清胡守江
- 关键词:化妆品气相色谱质谱法壬基苯酚双酚A