以已知浓度的柠檬酸作为定量外标,琥珀酸和烟酰胺分别作为定量内标,建立了食品中水苏糖的核磁共振定量分析检测方法。该方法在0.025~6.40 g/L质量浓度范围内线性良好,相关系数 R 2>0.999;以柠檬酸作为外标方法加标回收率为97.91%,日内精密度与日间精密度分别为1.65%和5.27%;琥珀酸和烟酰胺作为内标方法加标回收率分别为101.39%和106.35%,日内精密度分别为1.34%和0.83%,日间精密度分别为0.65%和2.46%;对市售不同食品基质(固态、液态)中水苏糖含量进行检测,测定结果准确。与现行行业标准(QB/T 4260—2011)高效液相色谱法相比,该方法简化了样品的前处理操作,节约了时间,定量准确,对食品中水苏糖的定量检测具有更广泛的适用性。
为了保证白酒质量和提高白酒酿造工艺水平,该研究采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid phase microextraction-comprehensive two-dimensional gas chromatography-time-of-flight mass spectrometry,HS-SPME-GC×GC-TOF-MS)技术对不同品质酱香型白酒进行分析。研究发现,酱香型白酒中检出组分1063种~1347种,主要为酯类、酸类、醇类、醛类及酮类等。优质酒A1、A2和杂味酒B1、B2的酯类物质相对含量分别为58.75%、55.47%、42.05%和41.55%;醇类物质相对含量分别为17.14%、16.15%、26.77%和26.92%;酸类物质的相对含量分别为1.47%、2.05%、6.71%和7.69%;优质酒呈现酯高、醇低、酸适中,杂味酒呈现酯低、醇高、酸高等特点;且杂味酒中硫醚类、砜类、硫代酯类、噻吩类等含硫类组分较为突出,而优质酒中则含量很低或未检出。结合主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least-squares discrimination analysis,OPLS-DA),显示优质酒和杂味酒的风味差异显著,其中变量权重值(variable importance in the projection,VIP)>1的潜在差异风味组分共有85种;筛选出VIP>1且P<0.05的物质绘制热图,结果表明优质酒中丁酸乙酯、己酸乙酯、壬醛、辛醛等含量较高,杂味酒中己酸、乙酸、异丁醇、异戊醇等含量较高。通过感官品评发现,杂质酒中酯香强度较低,高级醇味较强,口感略酸,略有异香,缺乏爽净感等,与杂质酒中组分鉴定的酯低、醇高、酸高以及存在的含硫类物质较多等结果具有一致性。该研究结果表明,HS-SPME-GC×GC-TOF-MS技术可在分子水平对酱香型杂味酒进行探究,为后续酱香型杂味酒的品质提升和工艺控制提供有效的技术支撑。
