国环绿洲(固安)环境科技有限公司
- 作品数：17 被引量：37H指数：5
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- 能量色散X射线荧光光谱法测定大气颗粒物中无机元素应用程序的建立、评估与维护被引量：6
- 2020年
- 用能量色散X射线荧光光谱法(ED-XRF)测定大气颗粒物滤膜样品中Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Pb、Sr、Ba等无机元素,不需要样品前处理,分析方法具有快速、准确的特点,方法标准已颁布实施。基于多年的应用经验,总结出建立应用程序时的要点如下:存在干扰时,应采用全谱图拟合方式对重叠谱峰进行解析,可扣除或减小干扰峰的影响,得到目标元素特征谱峰强度;为保证Na-Kα、Mg-Kα、l-Kα、Si-Kα的谱线拟合,参与拟合的谱线中应去掉位于相同或相近位置上的Lα谱线;存在干扰或相互干扰的元素如As-Pb、Fe-Co、Ti-V-Ba、Fe-Mn、Mn-Cr等,必须在相同分组条件下同时测定;滤光片的合理使用有利于提高信噪比,降低背景值,特别是对于低含量元素,背景扣除是否准确对结果影响很大;校准曲线回归后参数截距设置为0,可有效避免薄膜标样支撑膜上杂质对后续样品检测结果影响;市场上缺乏颗粒物滤膜标样时,不同分析技术、不同仪器测试结果及多家实验室间对相同颗粒物样品测试结果比对,可有效发现应用程序存在的问题。多年应用经验表明,国产模拟颗粒物滤膜标准样品和轻元素X射线荧光强度再校准样品尽快进入市场,对于有效监控荧光强度波动性,保证样品测试结果的一致性和不同实验室间相同样品测试结果的可比性具有重要意义。
- 郭超张百慧范爽杜祯宇殷惠民殷惠民
- 关键词：大气颗粒物无机元素
- 一种荧光分光检测器的过滤装置
- 一种荧光分光检测器的过滤装置，包括：底座、检测装置、过滤片、销和过滤罩，底座设于荧光分光检测器的前面板，检测装置设于底座内，检测装置设于过滤罩内侧，过滤片设于底座与过滤罩之间，过滤罩通过销与底座连接。其中，检测装置包括：...
- 胡立波
- 文献传递
- 一种流通池结构
- 一种流通池结构，包括：池盖、池罩、管路、激发反射镜结构、激发透镜结构、发射反射镜结构、发射透镜结构和池体结构，池罩设于池盖内，管路一端与池罩孔连接，管路的另一端与池体结构连接，激发反射镜结构和激发透镜结构分别设于池罩左右...
- 胡立波
- 文献传递
- 土壤重金属分析方法间检测结果一致性判断方法——数据对t值检验法的改进与完善
- 2023年
- 不同分析方法测定结果间的比较,或者说如何判断两种分析方法测定结果的一致性,是检测实验室经常遇到的实际问题。其应用场景包括方法标准验证实验、新方法与经典方法间的比对,特别是在缺少标准样品、测试数据不满足t值检验的条件下,选用合适的判据尤其重要。以采用单波长激发型能量色散X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法、波长色散X射线荧光光谱法测定土壤和水系沉积物样品中Cd、As、Pb、Cu、Zn、Ni、Cr、Co、V、Mn、Mo、Sb等重金属含量所得数据为例,探讨了《环境监测分析方法标准制订技术导则》(HJ 168—2020)附录B中规定的“数据对t值检验法”的不足及改进办法,即用数据对相对偏差和再现性限合格率作为判据,判断分析方法测定结果的一致性。对一组验证样品分别用两种分析方法进行了测定,在数据对t值检验的基础上,取各元素测定结果的相对偏差与相关限值进行比较,或者取两者的差值与基准分析方法标准规定的再现性限进行比较,利用合格率大小协助判断了两分析方法测定结果的一致性。研究结果表明,此方法符合日常质控技术规范中关于精密度的规定,实用性强,是一条将数理统计原理与专业知识相结合的合理技术路线。
- 李雯洁杜祯宇韩伟丹滕飞范爽李玉武
- 关键词：重金属元素
- 模拟大气颗粒物混合元素滤膜标准样品的研制与质量考察被引量：1
- 2020年
- 用能量色散X射线荧光光谱法(ED-XRF)测定大气颗粒物滤膜样品中Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Pb、Sr、Ba等无机元素的HJ 829—2017标准已颁布实施多年。颗粒物滤膜标准样品对于校准曲线的建立、评估具有重要意义。目前市场仅有美国NIST SRM 2783一种模拟大气颗粒物滤膜标准样品,价格昂贵,基层实验室在日常检测工作中很难用于质控工作。没有价格合适、质量符合要求相关产品投放市场,基层实验室大气颗粒物元素XRF分析质控工作就无法落实。借鉴国外模拟大气颗粒物滤膜标样制备方法,以湖南污染土壤标样为加工原材料,经进一步粉碎后,利用表面活性剂将细颗粒物制成悬浊液,定量、均匀分布在多孔滤膜上。6家ED-XRF实验室,1家质子激发X荧光光谱分析(PIXE)和1家中子活化分析(NAA)实验室,对同批次制备的120张滤膜样品随机抽取14张进行了测试,对滤膜上20多种元素测定结果的准确度和精密度进行了评估。初步分析结果表明:Al、Fe、Zn、As、Ba、Ti、Pb等元素含量与依据土壤标样元素认定值比值推算的结果基本相符;Al、Si、Fe、Ti、Mn、Zn、K、As、Pb等元素含量相对标准偏差(RSD)范围为6.8%~21%,基本满足滤膜质控样品要求,可以提供给基层实验室试用。提出了后续研究工作思路及计划。
- 杜祯宇张百慧黄智鹏张轩雄黄冲李玉武
- 关键词：大气颗粒物无机元素中子活化分析
- 用平行双样测定结果相对偏差限值评估方法验证实验重复性限合理性的研究被引量：1
- 2022年
- 分析方法标准验证实验得到的分析方法基本性能参数重复性限和再现性限是日常检测工作质控规范重要依据。以环境监测领域土壤、沉积物及固废样品中无机元素分析为例,考察了已颁布执行的标准文本和在生态环境部官网公开征求意见的分析方法标准中重复性限。将重复性限转化为相对偏差后,与日常检测工作中质控限值进行了比较。根据目前现行有效的平行双样测定结果相对偏差限值,方法验证数据有多大比例符合质控要求?根据方法验证结果,平行双样测定结果相对偏差限值有无改进可能?从上述两个角度进行了研究。研究结果表明:土壤、沉积物、固体废弃物中无机元素的测定,不同文献来源相同分析方法标准和不同分析方法标准,其重复性限转化得到的平行测定相对偏差合格率存在明显区别;用平行测定相对偏差限值可以快速判断标准文本中的重复性限是否合理,审核方法验证数据质量是否满足要求。基于已有标准文本方法验证数据,探讨了修改平行测定结果相对偏差限值可行性。
- 王泽荣刘茜范爽张百慧郭超黎家铭杜祯宇李玉武
- 关键词：土壤沉积物固体废物无机元素分析方法
- 元素薄膜标样计量溯源技术路线探讨及验证
- 2021年
- 元素薄膜标样是X射线荧光光谱(XRF)法用于大气颗粒物样品中无机元素测定的必备实验用品。开发满足计量溯源要求的国产元素薄膜标样对于建立大气颗粒物元素XRF分析校准曲线,降低基层实验室用户采购薄膜标样费用具有重要意义。同时采用基于薄膜酸消解的等离子体发射光谱(ICP-OES)和基于直接测定的波长色散X射线荧光光谱(WD-XRF)两种方法,提出了对元素薄膜样品进行定值的技术路线,并以稀土元素薄膜样品的定值为例进行了验证。用镀膜固体粉末材料探讨了酸消解体系和ICP-OES分析方法的可行性,实验结果表明,稀土元素回收率93.3%~99.7%。基于酸消解-ICP-OES测定值建立的WD-XRF校准曲线具有良好线性关系,各元素相关系数0.9978~1.000。实现了WD-XRF测定结果应满足计量溯源要求的预期目的。基于同一批元素镀膜样品X射线荧光强度数据精密度,对镀膜工艺一致性进行了考察,相对标准偏差0.16%~1.5%。测量结果不确定度的评估数据表明,对于低含量元素薄膜样品,ICP-OES拟合模型误差是测量结果不确定度的主要分量。实验结果为后续开展元素薄膜标样协作定值奠定了基础。
- 任立军任立军范爽杜祯宇殷惠民李玉武
- 关键词：大气颗粒物X射线荧光光谱法电感耦合等离子体原子发射光谱法
- 废气离子分离装置
- 废气离子分离装置包括：载气装置、色谱柱装置、GC‑MS接口分子分离器、离子源分析装置、电磁器、数据处理系统和真空泵，载气装置依次通过色谱柱装置、GC‑MS接口分子分离器、离子源分析装置、电磁器和数据处理系统连接，真空泵与...
- 王泽荣张百慧范爽
- 文献传递
- 一种电子检测设备的堆叠支架
- 一种电子检测设备的堆叠支架，包括：左固定支架、连接带和右固定支架，左固定支架与右固定支架结构相同，左固定支架和右固定支架分别与连接带两端连接。其中，左固定支架包括：支架底座、梯形槽、带体连接槽和粘结槽。本实用新型与传统技...
- 张百慧
- 文献传递
- 基于实验室间协作实验评估土壤中重金属能量色散X射线荧光光谱分析方法性能被引量：9
- 2020年
- 为考察土壤、水系沉积物中重金属元素能量色散X射线荧光光谱(ED-XRF)分析方法性能,组织了14家检测实验室利用统一提供的5个土壤和6个水系沉积物标准样品,在6家国内外仪器厂商生产的能谱仪(落地式、台式或便携式)上对As、V、Cr、Mn、Ni、Pb、Cu、Zn、Co、Mo等重金属元素进行了定量测试。方法检出限采用重复测定低含量重金属样品测试结果的标准偏差数据计算。各家实验室数据用稳健统计法处理后的结果,乘以系数1.6得到检出限限值。对数据进行统计分析前,基于土壤样品重金属常规检测质控要求和曼德尔h/k检验法对测试数据进行了筛选。各元素测试数据采用率(%)分别为:Zn(93.3~97.0),Pb(95.2~96.4),Mn(92.3~96.2),Cu(89.4~93.2),As(90.1~92.3),Ni(86.5~89.3),Cr(84.6~88.3),V(81.4~84.8)。采用率反映了目前检测实验室重金属测试结果准确度高低的现状,其中V、Cr采用率不高的主要原因可能与部分实验室没有有效扣除重叠峰干扰有关。采用谱图拟合获取强度的应用程序采用率优于区间积分法。相关实验室需要进一步优化改进应用程序。大多数实验室用ED-XRF检测土壤-水系沉积物中重金属As、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Pb、V能够满足定量分析要求;Co的标准样品含量范围较窄,精密度和准确度需要进一步评估;样品中Mo的质量分数大于1 mg/kg时,才能达到定量分析要求。
- 范爽郭超张百慧杜祯宇殷惠民殷惠民
- 关键词：水系沉积物重金属精密度
