目的:建立恩格列净片有关物质测定的HPLC法。方法:采用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱(ZORBAX Rx-C8,250 mm×4.6 mm,5μm),以p H 3.5的磷酸水溶液为流动相A,甲醇-乙腈(1∶1)为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),检测波长224 nm,柱温为25℃,进样量20μL,对有关物质进行定性、定量分析。结果:在选定的色谱条件下,恩格列净与相邻杂质及各杂质之间的分离度均大于1.5;杂质IMPD(恩格列净还原产物)、杂质IMPC(恩格列净开环产物)、杂质EMGA(恩格列净中间体)、杂质IMPF(恩格列净缩合产物)、杂质IMPG(恩格列净脱葡萄糖醇产物)的定量限分别为28.30、53.07、73.60、65.00和395.57 ng,且在各自的线性范围内线性关系良好(r>0.999,n=5),平均回收率(n=9)分别为100.7%、102.9%、97.4%、102.1%和102.9%。对3批恩格列净片进行有关物质测定,结果总杂质量在0.05%～0.06%范围内。结论:经方法学验证,本法简便、灵敏,专属性好,可用于恩格列净片有关物质的测定。
采用溶剂浇铸法制备阿立哌唑口腔膜剂。以膜剂的厚度、质量、机械性能、崩解时间、含量及含量均匀度为指标,采用单因素试验考察了成膜材料、增塑剂和填充剂对膜剂性能的影响。所得优化处方制品厚度均匀性较好、具有适宜的柔韧度和拉伸性能,重量差异、含量及含量均匀度符合中国药典要求,在体外能在30 s内崩解。以市售阿立哌唑口腔崩解片为参比制剂,对比研究优化后膜剂的体外溶出度和在Beagle犬体内的药动学行为。结果表明,本品在p H 4.0乙酸盐缓冲液中的溶出行为优于参比制剂,在Beagle犬体内与参比制剂生物等效。
目的建立HPLC测定不同厂家盐酸氨基葡萄糖制剂的含量及有关物质,考查了3种剂型8个厂家的产品质量差异。方法采用Phenomenex Luna NH2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液(称取7.0 g磷酸氢二钾溶解在适量水中,加0.5 m L氨水,加水稀释至2 000 m L,用磷酸调节p H值至7.5)-乙腈(25∶75)为流动相,流速为1.5 m L·min^(-1),柱温为30℃,检测波长为195 nm。结果盐酸氨基葡萄糖系统适用性试验符合要求,主峰与相邻杂质峰之间的分离度大于1.5。盐酸氨基葡萄糖在0.156 64~15.664 mg·m L^(-1)内线性关系良好(r=0.999 9)。平均回收率为101.14%,RSD为1.20%(n=9)。结论本方法可同时测定盐酸氨基葡萄糖的有关物质和含量测定,为该产品的质量控制提供参考。
