复旦大学药学院药物分析教研室
- 作品数:167 被引量:698H指数:12
- 相关作者:程务本王以俭沙云菲梁宏晞顾丽华更多>>
- 相关机构:中国科学院上海有机化学研究所第二军医大学药学院中国药科大学药学院医药化工研究所更多>>
- 发文基金:国家自然科学基金上海市自然科学基金国家科技重大专项更多>>
- 相关领域:医药卫生理学化学工程政治法律更多>>
- 黄酮类活性成分对吸烟致质粒DNA损伤的保护作用被引量:3
- 2013年
- 目的评价吸烟致质粒DNA损伤以及黄酮类活性成分对其损伤的防护作用。方法以自动吸烟机按照FTC协议吸烟产生的主流烟雾在线染毒溶液状态超螺旋构象质粒DNA,通过琼脂糖凝胶电泳分析DNA分子构象变化,检测DNA损伤程度及黄酮类活性成分黄芩素、槲皮素、丹参素钠及淫羊藿苷的防护作用。结果体外在线吸烟可致质粒DNA明显损伤,随吸烟剂量由0增加到8 puff及DNA与烟雾作用时间由0增加到1.3 h,DNA的断链分数F由0.15分别增加到0.24及0.29。即使在大剂量的烟雾攻击下,3种活性成分黄芩素、槲皮素与丹参素钠浓度<0.001mol L-1时,均能够有效减轻吸烟对质粒DNA的损伤,与单独吸烟组相比,质粒DNA开环构象显著减少,在一定范围内,保护效果随着药物浓度的增加更加明显。结论黄芩素、槲皮素与丹参素钠对吸烟导致的DNA损伤具有较好的保护作用,其保护效果呈浓度依赖性。
- 陈红君刘霞余自成干志彬邱瑾卢建忠
- 关键词:吸烟黄芩素丹参素钠淫羊藿苷
- 高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中洛伐他汀的浓度被引量:3
- 2005年
- 目的:建立高效液相色谱质谱联用法测定人血浆中洛伐他汀的浓度。方法:色谱条件———色谱柱为DiamonsilC18(150mm×2.1mm,5μm),流动相为乙腈∶水=60∶40,流速为0.4mL·min-1,柱温40℃;质谱条件———电喷雾离子化法(ESI)采集正离子,单离子方式检测洛伐他汀m/z405和内标辛伐他汀m/z419。血浆样品预处理采用环己烷二氯甲烷(3∶1)萃取法。结果:方法的线性范围为0.5~50μg·L-1,r=0.9989,检测限为0.1μg·L-1,标准血浆样品0.5,4,20μg·L-1的日内和日间精密度为RSD<14.47%,方法回收率为88.12%~112.09%,提取回收率为76.28%~77.15%。结论:该法灵敏、专属,适用于洛伐他汀人体药动学的研究。
- 郁韵秋黄建明翁伟宇顾丽华王以俭张莉
- 关键词:洛伐他汀
- 利培酮片的人体生物利用度研究被引量:1
- 2006年
- 目的对不同厂商生产的片剂进行生物等效性评价。方法按双周期交叉试验设计,22名健康志愿者单剂量po2 mg利培酮参比或试验制剂。用高效液相色谱质谱联用技术测定利培酮及其活性代谢产物9-羟基利培酮的血药浓度,计算药动学参数及相对生物利用度,判定两制剂是否等效。结果参比制剂和试验制剂的主要药动学参数分别为:利培酮AUC0-t(124.80±116.22)和(137.19±118.12)μg.h.L-1,ρmax(17.00±6.87)和(19.24±7.63)μg.L-1,tmax(1.52±0.93)和(1.32±0.58)h,Ke(0.19±0.13)和(0.18±0.12)h-1,t1/2Ke(7.58±8.72)和(6.31±4.65)h;9-羟基利培酮的AUC0-t(564.3±182.42)和(580.01±205.38)μg.h.L-1,ρmax(20.00±9.84)和(20.05±10.38)μg.L-1,tmax(5.93±3.59)和(5.70±3.18)h,Ke(0.032±0.007 8)和(0.034±0.008 0)h-1,t1/2Ke(23.15±6.07)和(21.50±4.62)h;总活性成分AUC0-t(692.54±235.57)和(720.80±260.22)μg.h.L-1,ρmax(32.00±9.42)和(33.89±13.02)μg.L-1,tmax(2.27±1.50)和(1.98±1.25)h,Ke(0.033±0.008 6)和(0.035±0.007 8)h-1,t1/2Ke(22.72±6.94)和(20.98±4.34)h。两种制剂的利培酮,9-羟基利培酮和总活性成分的主要药动学参数经方差分析、双单侧t检验和90%置信区间计算,表明两制剂生物等效。以利培酮,9-羟基利培酮和总活性成分计,相对生物利用度分别为(113.4±25.85)%,(104.6±20.83)%,(105.4±19.64)%。结论两种制剂生物等效。
- 焦正郁韵秋张莉李中东施孝金钟明康
- 关键词:利培酮9-羟基利培酮生物等效性高效液相色谱-质谱联用
- 多虑平SPE-HPLC分析方法的建立及其应用被引量:4
- 2004年
- 目的 建立尿样和全血中多虑平的固相萃取 高效液相色谱 (SPE HPLC)分析方法。方法 以多沙普仑为内标 ,1ml尿样或 0 5ml全血用Oasis小柱固相萃取后进Lichrospher 10 0RP 18e ( 2 5 0mm× 4mm ,5 μm)分析柱进行分析 ,2 3 0、 2 5 0nm同时进行检测。结果 尿样和全血中的检测限均 2ng/ml,线性相关系数r≥ 0 9992 ,天内和天间精密度均小于 6 75 % ,绝对回收率大于 85 % ,内源性物质不干扰测定。结论 本法快速、简便、准确 ,可用于实际案例的检测。
- 梁晨张玉荣焦洁茹吴忠平金琦芸郭幼梅
- 关键词:多虑平SPE-HPLC固相萃取-高效液相色谱法医毒物分析
- 人血浆中利培酮及其代谢物9-羟基利培酮的LC/MS法测定
- 建立了以液—液萃取为血浆前处理的高效液相一质谱法,可同时测定血浆中利培酮及其活性代谢产物9-羟基利培酮,并且对建立的分析方法进行了方法学验证,同时还测定了健康志愿者口服利培酮2 mg后96h内血浆中利培酮和9-羟基利培酮...
- 张莉焦正姚邹青仲艳钟民康郁韵秋
- 关键词:利培酮9-羟基利培酮药代动力学
- 灯盏花素缓释片在兔体内的绝对生物利用度被引量:13
- 2008年
- 目的测定兔静注灯盏花素注射剂25 mg及兔口服灯盏花素缓释片120 mg后血浆中野黄芩苷的浓度,研究2种制剂的药动学参数和缓释片的绝对生物利用度。方法采用C_8固相萃取法预处理血浆样品,兔静注和口服灯盏花素后的血药浓度分别采用高效液相色谱-紫外检测法和高效液相色谱-质谱检测法测定。结果兔静注灯盏花素注射剂后的药-时曲线符合三室模型。兔口服灯盏花素缓释片后的药-时曲线难以用现有的房室模型拟合,6只兔的药-时曲线及药动学参数差异较大。经剂量校正,口服给药的绝对生物利用度F为(0.18±0.15)%。结论兔口服灯盏花素缓释片后的绝对生物利用度很低。
- 沈腾郁韵秋翁伟宇李妮黄照昌蔡佳黄建明
- 关键词:灯盏花素野黄芩苷生物利用度高效液相色谱
- 柱前衍生化-高效液相色谱法测定非诺贝特胆碱的胆碱部分含量
- 2017年
- 目的建立一种测定非诺贝特胆碱的胆碱部分含量的HPLC法。方法非诺贝特胆碱经3,5-DNB衍生后采用HPLC法测定。色谱柱为Diamonsil C_8(2)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸缓冲液(0.05 mol·L^(-1)Na_2HPO_4溶液,磷酸调pH至2.5)(30∶70),检测波长为208 nm,流速为1 m L·min^(-1),柱温为30℃。结果所建方法在15.25~61.03mg·L^(-1)内线性良好(R^2=0.999 9);回收率为98.04%~98.54%;精密度良好;衍生化产物在24 h内稳定;测定非诺贝特胆碱的胆碱部分相对含量为(100.82±0.64)%。结论所建方法快速、灵敏、准确、可靠,适用于非诺贝特胆碱的胆碱部分含量测定。
- 王利苹江洁冰朱嘉俊郁颖佳段更利
- 关键词:HPLC法柱前衍生化
- 反相离子对高效液相色谱法测定威替米星的稳定性
- 2005年
- 目的:对威替米星原料药的稳定性进行研究。方法:将威替米星原料药置于不同条件下考察其稳定性,采用反相离子对高效液相色谱法对稳定性放置样品的含量及有关物质进行检测。结果:本品经高温试验[(60.0±s2.0)℃]10d,高湿度试验[相对湿度(75±5)%]10d,加速试验[相对湿度(75±5)%,(40.0±2.0)℃]6mo,长期试验[相对湿度(60±5)%,(25.0±2.0)℃]12mo,原料药的颜色外观略有变化,有关物质及含量均无明显变化,在合格范围之内。但高湿条件下5,10d样品,原料药吸湿严重,含量有所下降。结论:本品在长期放置条件下稳定性良好,但有引湿性,应置于密闭容器、干燥环境中保存。
- 舒薇刘振段更利
- 关键词:威替米星氨基糖苷类稳定性
- 高效液相色谱法测定隐球菌性脑膜炎患者脑脊液中两性霉素B和伊曲康唑含量(英文)被引量:5
- 2008年
- 目的建立人脑脊液(cerebrospinal fluid,CSF)中两性霉素B(amphotericin B,AmB)和伊曲康唑(itraconazole,ITZ)含量测定的高效液相色谱方法,并用于隐球菌性脑膜炎患者脑脊液样品的测定。方法脑脊液样品经固相萃取后直接进样。AmB测定采用Gemini 5w C18柱,流动相为5 mmol/L乙二胺四乙酸二钠(醋酸调pH至4.5)/乙腈(62/38,V/V),流速0.3 mL/min,DAD检测器:检测波长410 nm。ITZ测定采用YMC C18柱,流动相为0.2%三氟乙酸/乙腈(45/55,V/V),流速1.1 mL/min,荧光检测器:激发波长260 nm,发射波长365 nm。结果AmB和ITZ的线性范围均为5 ng/mL^100 ng/mL,线性相关系数大于0.999,最低定量限为5 ng/mL,低、中、高浓度质控样品在日内、日间精密度均小于7.6%。结论该方法灵敏、快速、简便,适用于隐球菌性脑膜炎患者治疗药物监测。
- 江峥朱利平于存静郁韵秋
- 关键词:两性霉素B伊曲康唑人脑脊液固相萃取
- 多巴丝肼胶囊在Beagle犬体内的生物等效性被引量:2
- 2011年
- 采用单剂量随机双周期交叉试验设计,评价6只Beagle犬口服多巴丝肼胶囊(受试制剂)和多巴丝肼片剂(参比制剂,美多芭)的生物等效性,用HPLC-MS法测定血浆中的左旋多巴浓度。受试制剂和参比制剂的主要药动学参数为:t_(max)(0.41+0.09)和(0.49±0.20)h,c_(max)(39.00±6.00)和(39.96±8.63)μg/ml,t_(1/2)(0.59±0.08)和(0.62±0.09)h,AUC_(0-1)(51.29±11.60)和(49.13±14.95)μg·h·ml^(-1),AUC_(0-∞)(51.36±11.61)和(49.21+14.95)μg·h·ml^(-1)。受试制剂中左旋多巴的相对生物利用度为(109.13±27.50)%,结果显示:两制剂生物等效。
- 张晓燕周威杨静郁颖佳段更利
- 关键词:左旋多巴液相色谱-质谱药动学生物等效性