河北大学化学与环境科学学院河北省分析科学技术重点实验室
- 作品数：16 被引量：115H指数：6
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- 相关领域：理学医药卫生轻工技术与工程环境科学与工程更多>>
- 4代甘草酸制剂主成分异构体及有关物质含量差异分析与变化趋势被引量：13
- 2014年
- 目的:对国内外上市的4代甘草酸制剂中主成分和有关物质含量差异与变化趋势进行分析。方法:对样品预处理条件进行考察,并建立高效液相色谱法,对10种上市甘草酸制剂主成分及其有关物质进行含量测定,分别计算各甘草酸制剂的标示量以及18α-Gly与18β-Gly的组成比例,对制剂中各成分含量差异和变化趋势进行比较分析。结果:10种上市甘草酸类制剂标示量均符合中国药典规定,各种甘草酸制剂之间主成分及有关物质的含量以及18α-Gly与18β-Gly组成比例均存在显著性差异;进口制剂各成分总含量高于国产制剂。结论:建立的分析方法简便、灵敏,重复性好,结果准确可靠,可用于各种剂型甘草酸制剂含量检测与分析以及质量控制;分析结果可为临床用药选择及开发新的甘草酸制剂提供参考。
- 赵燕燕石敏健石敏健刘丽艳韩媛媛李月秋
- 关键词：甘草酸制剂高效液相色谱法
- 甘草酸单铵盐原药中主成分及其有关物质的波谱特征与结构确证被引量：3
- 2014年
- 通过高效液相色谱(HPLC)、质谱(MS)、核磁共振谱(NMR)等技术详细研究了甘草酸单铵盐原药中主成分及其有关物质的色谱和波谱学特征。本试验通过HPLC对原药主成分及其有关物质进行定位,对欧洲药典7.0版和英国药典2012年版收载的甘草酸单铵盐质量标准中主成分异构体的分离以及对色谱图中相对保留时间约为1.2的化合物的结构归属产生质疑。利用高分辨电喷雾电离质谱(HR-ESI-MS)确定相对分子量和分子式,并计算分子不饱和度;通过COSY、HSQC、NOESY和HMBC二维核磁共振技术,对各物质的1H NMR、13C NMR谱信号进行全归属,获得进一步的结构信息。结果表明,甘草酸单铵盐原药中主成分为18α,20β-甘草酸和18β,20β-甘草酸,有关物质A和相对保留时间约1.2的化合物归属为(18β,20β)-24-羟基-甘草酸和18β,20α-甘草酸。
- 赵燕燕刘丽艳韩媛媛王艳石敏健
- 关键词：甘草酸单铵盐
- 气相色谱-燃烧-同位素比值质谱法测定发酵液中尿素δ^13C和δ^15N被引量：3
- 2016年
- 在酸性环境下,尿素与丙二醛-二甲基乙缩醛反应生成2-羟基嘧啶,随后由重氮甲烷甲基化形成2-甲氧基嘧啶。本研究以酵母发酵液为例,建立了气相色谱-燃烧-同位素比值质谱(GC-C-IRMS)法测定发酵液中尿素δ^(13)C和δ^(15)N,并对前处理方法和GC条件进行了优化。结果表明:尿素在不同13 C(0~5%)和15 N(0~10%)标记丰度下,标记量与GC-C-IRMS测定结果的相关性良好,线性相关系数R2分别为0.998和0.999,说明可在极低标记浓度下对尿素中δ^(13)C和δ^(15)N进行准确测定。采用该方法测定了酵母发酵液尿素中δ^(13)C和δ^(15)N,其重复性相对标准偏差分别为0.21‰和0.30‰,再现性相对标准偏差分别为0.23‰和0.29‰。该方法精度高、准确性好,可为低稳定同位素标记尿素示踪实验以及尿素循环代谢研究提供方法基础。
- 李国辉钟其顶王道兵申世刚
- 关键词：尿素衍生化
- 钴铁氧体磁性固相萃取结合高效液相色谱法测定果汁中四种人工合成色素
- 人工合成色素作为最常用的食品添加剂已经广泛应用于食品加工行业中,由于其潜在的毒性,其使用范围和使用量均受到严格控制。近年来,饮料中合成色素超标滥用现象屡禁不止,因此对于饮料中色素含量的检测具有重要现实意义[1]。本文基于...
- 李兴红江静杨莉纳赵璇申慧敏石志红
- 关键词：人工合成色素钴铁氧体高效液相色谱法果汁
- 文献传递
- 电化学驱动氮掺杂介孔碳/金胶/CYP4502C9药物代谢平台的构建及其药物抑制行为研究
- 本文以SBA-15为模板,廉价易得的乙二胺为氮源,制备了氮掺杂的介孔碳（N-MC）。并以N-MC与纳米金的复合材料为载体,将细胞色素P4502C9酶（CYP2C9）成功地固定在玻碳电极表面,构建了电化学驱动CYP2C9催...
- 郭霄苏明
- 关键词：细胞色素P450药物代谢
- 文献传递
- 反相高效液相色谱法同时测定甘草酸单铵盐原料药主成分及有关物质含量被引量：4
- 2013年
- 建立了同时测定甘草酸单铵盐原料药中主成分18α-甘草酸、18β-甘草酸及其有关物质A、有关物质B含量的高效液相色谱法,并用于其质量标准的建立。采用Durashell C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以10mmol/L高氯酸铵(氨水调节pH 8.20)-甲醇(48∶52,v/v)为流动相,流速0.80mL/min,检测波长254nm,柱温50℃,进样量10μL。在优化的色谱条件下,18α-甘草酸、18β-甘草酸、有关物质A、有关物质B在0.50～100mg/L范围内线性关系良好(r>0.999 9),检出限分别为0.15、0.10、0.10、0.15mg/L,平均回收率在97.32%～99.33%之间(n=3),相对标准偏差(RSD)在0.05%～1.06%之间。本方法检测灵敏、重现性好,结果准确可靠,可用于甘草酸单铵盐原料药主成分及有关物质的检测分析,有利于其原料药的质量控制。
- 赵燕燕刘丽艳韩媛媛李月秋王艳石敏健
- 关键词：反相高效液相色谱法甘草酸单铵盐主成分原料药
- 不同国家药典对甘草酸单铵盐有关物质及含量测定结果与建立方法的比较被引量：7
- 2013年
- 目的通过分析不同国家药典或药品标准以及本实验建立的对甘草酸单铵盐主成分及其有关物质的检测方法,对含量测定结果进行比较,以对检测方法进行评价。方法采用欧洲、英国最新版药典以及中国国家药品标准所收载的甘草酸单铵盐质量标准中的方法和本实验建立的方法,分别对其原料药和制剂中主成分及有关物质进行测定,对其色谱行为、主成分异构体分离度、实验成本、方法学、含量测定结果以及各方法的优缺点等进行比较和研究,并给出综合评价。结果现有各国药典或药品标准所用流动相均为酸性体系,对主成分异构体18α-Gly、18β-Gly没有分离选择性,不能真实反映原料药和制剂中18α-Gly、18β-Gly、有关物质A和有关物质B的含量;本实验建立的方法对主成分异构体的分离度为1.5,符合药典要求。欧洲药典EP 7.0版、英国药典2012版和中国国家药品标准(WS1-XG-2002)收载的甘草酸单铵盐质量标准中的含量测定方法与本实验建立的方法比较,对样品中主成分及有关物质的含量测定结果无显著性差异。结论综合准确性、实用性等方面因素,本实验建立的方法,能够实现对主成分异构体的有效分离;分析检测成本、毒性和污染均降低,分析检测时间缩短,检出限降低,结果准确、可靠;为甘草酸单铵盐类原料药和制剂内在质量控制、为将来各国对药典收载的甘草酸单铵盐质量标准的增补与修订提供依据。
- 赵燕燕刘丽艳韩媛媛李月秋王艳石敏健
- 关键词：药典甘草酸单铵盐原料药制剂
- HPLC法测定大豆磷脂及其保健品中PC、PI、PE被引量：6
- 2015年
- 建立了高效液相色谱紫外检测器测定大豆保健品中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的测定方法。采用NH2色谱柱（3.0 mm×150 mm×5μm）,流动相为乙醇∶乙腈∶水=50∶40∶10（体积比）,流速0.4 m L/min下,紫外检测器波长为206 nm处进行测定。样品经正己烷∶异丙醇=1∶1（体积比）混合液溶解并使用流动相稀释后直接进样分析。在线性范围内相关性良好,相关系数R2≥0.999,各添加水平回收率为91.12%~105.61%,RSD为4.85%,日内和日间精密度均小于4%,磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇定量限分别为1.5 mg/L、1.2 mg/L和0.9 mg/L。本方操作简单、准确、成本低,适合于分析大豆磷脂及其保健品中三种主要磷脂的含量。
- 李国辉钟其顶王道兵高红波熊正河申世刚
- 关键词：磷脂酰胆碱磷脂酰乙醇胺磷脂酰肌醇
- 超声技术处理水中有机污染物被引量：14
- 2008年
- 超声技术在处理水中有机污染物的应用近年来受到越来越多的关注。与常规处理方法相比,超声处理高效省时。超声技术对众多难处理有机污染物的降解是有效的。本文介绍了超声降解有机污染物原理、影响因素和各种方法,主要包括单独使用超声处理和超声与生物催化剂、化学氧化、吸附等其它技术的联用,综述了近年来利用超声技术处理水中有机污染物的研究进展,对存在问题和发展趋势提出了见解。
- 黎梅李记太孙汉文
- 关键词：超声有机污染物降解
- 甘草酸单铵盐原料药主成分异构体及其与有关物质同时分离检测和结构确证被引量：1
- 2013年
- 建立简单、灵敏、快速的高效液相色谱法,对甘草酸单铵盐原料药中主成分异构体进行分离以及同时与有关物质的分离检测,并对各待测物结构进行鉴定。参考欧洲药典7.0版(EP7.0)、英国药典2012版(BP2012)、中国国家药品标准(WS1-XG-2002)及国内外相关文献,对流动相的组成进行选择,通过优化流动相中盐的浓度、水系溶液的pH值、有机相的加入比例、柱温及流速等参数,确定了最佳的色谱条件:采用Durashell C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.01 mol.mL 1高氯酸铵(氨水调至pH 8.2)甲醇(48∶52)为流动相,流速0.8 mL.min 1,检测波长254 nm,柱温50℃,进样量10μL。利用质谱、核磁共振谱、紫外光谱和液相色谱等实验技术对获得的18α-甘草酸、18β-甘草酸、有关物质A、有关物质B对照品结构进行确证,以保证其结构的准确无误;采用高效液相色谱法对法定机构提供的甘草酸单铵盐对照品进行定位,并采用二级管阵列检测器分析测定各待测物色谱峰的纯度。在优化的色谱条件下,18α-甘草酸、18β-甘草酸、有关物质A和B在0.50～100μg.mL 1内线性关系良好(r=0.999 9),检出限分别为0.15、0.10、0.10和0.15μg.mL 1。本方法检测灵敏、重现性好、结果准确可靠,可用于甘草酸单铵盐原料药主成分异构体及其与有关物质的同时分离检测。在EP7.0、BP2012收载的甘草酸单铵盐质量标准中,对主成分异构体的分离以及对色谱图中相对保留时间约为1.2的物质的结构归属有待商榷。本方法能够为甘草酸原料药、制剂以及中药材的质量标准的制定、质量控制及结构鉴定提供依据。
- 赵燕燕刘丽艳韩媛媛李月秋王艳石敏健
- 关键词：甘草酸单铵盐18Α-甘草酸18Β-甘草酸
