曾航日
- 作品数：12 被引量：21H指数：3
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- 相关领域：理学化学工程更多>>
- 固体光气法合成1,5-萘二异氰酸酯反应液中产物及副产物分析方法研究
- 1,5-萘异氰酸酯（NDI）是一种特种异氰酸酯，在许多特殊领域中具有重要的用途。NDI因结构中含有两个-NCO基团具有很强的化学活泼性，在其合成过程中缺乏适当的定量分析方法，难以跟踪反应的进程和优化其合成工艺条件。针对这...
- 曾航日
- 关键词：1,5-萘二异氰酸酯合成工艺
- 2-乙基蒽酮同分异构体的分离方法研究
- 2014年
- 建立了能分离出2-乙基-9-蒽酮单体的柱层析法和能完全分开2-乙基蒽酮同分异构体的正相液相色谱法。实验研究表明,在展开剂V(正己烷)∶V(二氯甲烷)∶V(乙酸乙酯)=80∶15∶0.2时,通过柱层析法可以分离得到2-乙基-9-蒽酮单体。利用重结晶法可结晶得到2-乙基-10-蒽酮单体,其纯度达98.96%。采用Agilent ZORBAX SIL(5μm,4.6 mm×250 mm)硅胶色谱柱,柱温为30℃,体积比为80∶19.5∶0.5的正己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯为流动相,流速为1 mL/min,紫外检测波长为230 nm的色谱条件时,能完全分开2-乙基蒽酮的两种同分异构体。以实验分离得到的2-乙基-10-蒽酮单体做标样,能准确定量双氧水工作液中2-乙基蒽酮的含量。
- 曾航日段正康李勇王贵城李海涛彭叶
- 关键词：同分异构体
- 一种高纯度2,6-二甲基-γ-吡喃酮的制备方法
- 本发明公开了一种高纯度2，6-二甲基-γ-吡喃酮的制备方法，包括如下步骤：1)将脱氢乙酸与质量分数为20％～37.5％浓盐酸共热反应，油浴温度介于30℃～100℃，反应时间介于1小时～24小时；2)将反应液减压蒸馏直到溶...
- 段正康陈秋云曾航日颜志祥王世青
- 文献传递
- 正相液相色谱保留时间漂移的影响因素和解决办法研究被引量：7
- 2016年
- 以双氧水工作液为主要分析对象,研究了正相液相色谱法中保留时间漂移的影响因素和解决办法。采用单因素实验法,考察了流动相组成和温度变化对保留时间的影响。在研究过程中,选取了正己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯(80∶19.5∶0.5,v/v)或正己烷-二氯甲烷-甲基叔丁基醚(80∶19.5∶0.5,v/v)和正己烷-二氧六环(95∶5,v/v)流动相体系对双氧水工作液进行了分析研究,结果表明,流动相组分中含有挥发性和强吸水性组分时,对保留时间漂移影响明显;当流动相组分中含有易挥发性溶剂时,环境温度和柱温的改变对保留时间的漂移影响明显。最后,针对影响保留时间漂移的因素,提出了对应的解决办法。
- 姚媛媛段正康曾航日李倩
- 关键词：漂移
- 高效液相色谱法分析乙酰乙酸乙酯制备脱氢乙酸反应液中的脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯
- 2013年
- 乙酰乙酸乙酯经Claisen缩合反应得到脱氢乙酸是目前工业生产脱氢乙酸的一种主要方法。由于乙酰乙酸乙酯存在酮-烯醇式互变异构体,采用高效液相色谱分析时,存在吸光值和最大吸收波长的差异问题,并且容易引起色谱峰分裂和拖尾。通过优化色谱条件,将烯醇式乙酰乙酸乙酯转化为酮式异构体,避开烯醇式异构体的干扰,使乙酰乙酸乙酯的峰形更好,定量更准确,从而以酮式乙酰乙酸乙酯的定性、定量分析替代乙酰乙酸乙酯的定性、定量分析,进而建立一种同时检测乙酰乙酸乙酯法制备脱氢乙酸反应液中脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯的高效液相色谱法。采用Agilent HC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,紫外检测波长为290 nm,柱温为35℃,流动相为甲醇-0.3%醋酸铵缓冲溶液(5∶95,v/v,醋酸调节pH6.0),流速为0.6 mL/min。在线性范围内,脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯的线性相关系数分别为0.999 95和0.999 92;加标回收率分别为98.5%和101.3%;相对标准偏差均小于1.0%。该方法具有较好的准确性和灵敏度,可简便、快速地同时对反应液中的脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯进行定性、定量分析,从而为乙酰乙酸乙酯法制备脱氢乙酸反应进程的控制提供参考。
- 陈秋云段正康李海涛颜志祥彭叶曾航日
- 关键词：高效液相色谱脱氢乙酸乙酰乙酸乙酯反应液
- 脱氢乙酸合成2,6-二甲基-γ-吡喃酮工艺研究
- 2012年
- 研究了脱氢乙酸制备标题化合物的合成方法与提取工艺。采用单因素试验考察了酸的种类与浓度、催化剂种类与用量、油浴温度与反应时间对反应产率的影响,得到的较佳工艺条件为:以杂多酸H4PW11VO40为催化剂、m(脱氢乙酸)∶m(H4PW11VO40)=5.5∶1,采用盐酸为反应介质、质量浓度为37.5%,油浴温度95℃,反应时间6 h,反应以脱氢乙酸计的产率为96.2%;对反应液进行了提取工艺研究,考察了萃取剂种类、溶液pH和盐析效应等对产物收率和含量的影响。采用HPLC分析了产物的纯度,其质量含量99%以上,收率85.4%,并利用红外光谱、核磁共振氢谱对产物的结构进行了表征。
- 陈秋云段正康彭叶李海涛颜志祥曾航日
- 关键词：脱氢乙酸分离提纯
- 甲醇衍生-高效液相色谱法快速定量分析1,5-萘二异氰酸酯被引量：1
- 2014年
- 针对1，5-萘二异氰酸酯（NDI）对水活泼的特性，采用甲醇为衍生试剂与NDI发生衍生化反应，利用高效液相色谱法结合紫外检测器测定非光气法制备NDI反应过程中产物的含量．通过对NDI标准品的衍生产物进行质谱分析测试，证实标准品衍生化后可得到高纯度的甲醇衍生产物．液相色谱条件为：采用AgilentHC-Cx8（250mm×4．6mm，5pm）色谱柱，以甲醇一水为流动相进行等度洗脱，流速为1．0mL／min，柱温35℃，紫外检测波长为220nm，进样量10μL．结果表明：本方法的线性相关系数大于0．999，检出限为0．0128mg／L（信噪比为3），平均加标回收率为97．99％～99．55oA（n=6）之间，相对标准偏差为0．71％～1．40％．本方法简单快速，准确度高，可用于工业NDI产物的定量分析．
- 曾航日段正康王良芥艾秋红
- 关键词：1,5-萘二异氰酸酯高效液相色谱法
- 正相吸附高效液相色谱法定量分析过氧化氢工作液中蒽醌及降解物被引量：2
- 2014年
- 建立了定量分析过氧化氢工作液中蒽醌及降解物的正相吸附高效液相色谱法。采用Agilent ZORBAX SIL色谱柱（250×4.6mm,5μm）,柱温30℃,以正己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯（体积比80∶19.5∶0.5）为流动相,流速1.0mL/min,紫外检测波长254nm。对2-乙基蒽醌（EAQ）和四氢-2-乙基蒽醌（H4EAQ）采用色谱峰保留时间定性和外标法定量,EAQ和H4EAQ定量分析线性相关系数都在0.999以上,加标平均回收率为98.9%-101.0%,相对标准偏差（RSD,n=5）在0.5%-1.2%之间。降解物总含量或单个降解物含量采用与EAQ和H4EAQ相对校正因子为1的面积之和比进行计算。该方法简单快速、准确性高,色谱柱使用寿命长,可满足过氧化氢工作液中EAQ、H4EAQ及降解物的定量分析要求。
- 段正康曾航日彭叶李海涛王贵城李勇王世青
- 一种用正相高效液相色谱法直接分析1,5-萘二异氰酸酯含量的方法
- 本发明公开了一种用正相高效液相色谱法直接分析1,5-萘二异氰酸酯含量的方法，其色谱条件中固定相用极性CN和NH<Sub>2</Sub>键合固定相；流动相采用含水量均小于0.05％的正己烷-二氯甲烷-乙腈体系或正己烷-乙酸...
- 段正康曾航日王良芥艾秋红
- 文献传递
- 一种用正相高效液相色谱法直接分析1,5-萘二异氰酸酯含量的方法
- 本发明公开了一种用正相高效液相色谱法直接分析1,5-萘二异氰酸酯含量的方法，其色谱条件中固定相用极性CN和NH<Sub>2</Sub>键合固定相；流动相采用含水量均小于0.05％的正己烷-二氯甲烷-乙腈体系或正己烷-乙酸...
- 段正康曾航日王良芥艾秋红
- 文献传递
