王贵城
- 作品数：5 被引量：6H指数：2
- 供职机构：湘潭大学化工学院更多>>
- 相关领域：化学工程理学更多>>
- 2-乙基蒽酮同分异构体的分离方法研究
- 2014年
- 建立了能分离出2-乙基-9-蒽酮单体的柱层析法和能完全分开2-乙基蒽酮同分异构体的正相液相色谱法。实验研究表明,在展开剂V(正己烷)∶V(二氯甲烷)∶V(乙酸乙酯)=80∶15∶0.2时,通过柱层析法可以分离得到2-乙基-9-蒽酮单体。利用重结晶法可结晶得到2-乙基-10-蒽酮单体,其纯度达98.96%。采用Agilent ZORBAX SIL(5μm,4.6 mm×250 mm)硅胶色谱柱,柱温为30℃,体积比为80∶19.5∶0.5的正己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯为流动相,流速为1 mL/min,紫外检测波长为230 nm的色谱条件时,能完全分开2-乙基蒽酮的两种同分异构体。以实验分离得到的2-乙基-10-蒽酮单体做标样,能准确定量双氧水工作液中2-乙基蒽酮的含量。
- 曾航日段正康李勇王贵城李海涛彭叶
- 关键词：同分异构体
- 正相吸附高效液相色谱法定量分析过氧化氢工作液中蒽醌及降解物被引量：2
- 2014年
- 建立了定量分析过氧化氢工作液中蒽醌及降解物的正相吸附高效液相色谱法。采用Agilent ZORBAX SIL色谱柱（250×4.6mm,5μm）,柱温30℃,以正己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯（体积比80∶19.5∶0.5）为流动相,流速1.0mL/min,紫外检测波长254nm。对2-乙基蒽醌（EAQ）和四氢-2-乙基蒽醌（H4EAQ）采用色谱峰保留时间定性和外标法定量,EAQ和H4EAQ定量分析线性相关系数都在0.999以上,加标平均回收率为98.9%-101.0%,相对标准偏差（RSD,n=5）在0.5%-1.2%之间。降解物总含量或单个降解物含量采用与EAQ和H4EAQ相对校正因子为1的面积之和比进行计算。该方法简单快速、准确性高,色谱柱使用寿命长,可满足过氧化氢工作液中EAQ、H4EAQ及降解物的定量分析要求。
- 段正康曾航日彭叶李海涛王贵城李勇王世青
- 1,4-二羟基蒽醌合成新工艺
- 2015年
- 介绍了我国1，4-二羟基蒽醌的合成工艺，指出了其存在的问题并提出了一种新的合成工艺。以苯酞和对二氯苯为原料，经Friedel-Crafts酰化反应得到1，4-二氯蒽酮、1，4-二氯葸酮硝酸氧化得1,4-二氯蒽醌，1，4-二氯蒽醌再由硼酸催化水解得到1，4-二羟基蒽醌；通过红外光谱、核磁氢谱以及高效液相色谱对产品进行表征分析。实验重点对1，4-氯蒽醌的水解反应进行了考察，确定了最佳工艺条件：反应温度为220℃，硫酸浓度为95％，硫酸／1，4-二氯蒽醌／硼酸摩尔比37．5：1．0：1．4，反应时间为60min。在最佳水解条件下进行多次重复实验，1，4-二羟基蒽醌的平均收率为70．0％。
- 李彤段正康刘畅王贵城张浪廖志涛
- 关键词：对二氯苯1,4-二羟基蒽醌水解
- 1,4-二氯蒽醌水解制备1,4-二羟基蒽醌
- 2014年
- 以廉价的对二氯苯和邻苯二甲酸酐为原料制得1,4-二氯蒽醌,经硼酸催化水解得到1,4-二羟基蒽醌。系统地考察了反应温度、硫酸浓度、原料摩尔比和反应时间对氯转羟基反应的影响。确定了氯转羟基反应制备1,4-二羟基蒽醌的优化实验条件为:以95%浓硫酸为溶剂,在反应温度为220℃、硫酸∶1,4-二氯蒽醌∶硼酸(摩尔比)为37.5∶1.0∶1.4、反应时间为60min的条件下,以1,4-二氯蒽醌计的产物收率为71.0%。探讨和解释了硼酸催化作用下氯代蒽醌转换成羟基蒽醌可能的机理。
- 王贵城段正康颜志祥
- 2-叔戊基蒽醌合成的工艺研究被引量：4
- 2015年
- 以叔戊苯、苯酐为原料,在AlCl3催化剂作用下,经过Friedel-Crafts反应制备得到了2-叔戊基蒽醌,考察了反应温度、溶剂和发烟硫酸的用量对反应的影响.实验结果表明:在AlCl3的催化作用下,当温度为15℃,氯苯与苯酐的摩尔比为13∶1,反应5h,2-(4-叔戊基苯甲酰基)苯甲酸(ABB酸)收率最高可达80.1%;在关环反应中,当20%的发烟硫酸与ABB酸摩尔比为50∶1,反应2h,2-叔戊基蒽醌收率为82.5%.
- 李勇段正康王贵城曾航日
- 关键词：FRIEDEL-CRAFTS反应
