李玉玉
- 作品数:5 被引量:97H指数:5
- 供职机构:中国检验检疫科学研究院更多>>
- 发文基金:国家科技支撑计划更多>>
- 相关领域:轻工技术与工程理学更多>>
- 气相色谱-质谱法测定水产品中24种邻苯二甲酸酯类化合物被引量:19
- 2013年
- 建立了同时测定水产品中24种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。称取1.0 g样品于10 mL玻璃离心管中,加内标D4-DEHP溶液(10 mg/L)100μL,氯化钠0.5 g,以5 mL乙腈-乙酸乙酯(1∶1)超声提取5 min,4 000 r/min离心5 min,移取上层有机相。再加入3 mL乙腈-乙酸乙酯重复提取。合并两次的提取液浓缩至1~2 mL后,经Florisil玻璃固相萃取柱净化,洗脱液在50℃下氮吹至近干,用正己烷超声溶解定容至1 mL,供GC-MS分析。24种PAEs的定量下限(LOQ)为1~500μg/kg,检出限(LOD)为0.1~100μg/kg。选取鱼、虾为研究基质考察方法的准确度及精密度,24种PAEs在3个添加水平时的平均回收率及相对标准偏差(n=6)分别为73%~120%、2.0%~19.7%。结果表明,该方法提取效率高,净化效果好,重复性强,能够满足水产品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测需求。
- 李玉玉凌云郭浩楠杨敏莉储晓刚
- 关键词:水产品邻苯二甲酸酯固相萃取气相色谱-质谱
- 食品中有害物质分析样品的制备被引量:8
- 2013年
- 食品种类繁多,涵盖范围广泛,样品预处理就成为实验室检测步骤中关键的一步。本文简述了食品样品预处理过程中保障结果准确性和重现性的几个重要方面,以最大残留限量为例,比较了我国和其他国家及组织规定的分析部位,讨论了一些需要注意的问题。以Gy采样模型中易测可控的样品颗粒大小为重要参数研究了其对样品缩分及均匀度的影响,和冷冻捣碎机的优点及以后可能的应用,最后简要地强调了样品存储的重要性。
- 杨艳红姜兆兴李玉玉储晓刚
- 关键词:GY食品有害物质
- GC-MS法检测谷类、根茎类蔬菜中24种邻苯二甲酸酯被引量:12
- 2013年
- 建立气相色谱-质谱法同时测定谷类、根茎类蔬菜中24种邻苯二甲酸酯的方法。样品经正己烷-水或者正己烷-丙酮-水提取,正己烷层浓缩至干后定容,气相色谱-质谱联用仪测定,内标法定量。方法具有良好线性,相关系数r均大于0.999,检测限在0.001~0.1mg/kg之间,平均回收率在78.7%~113.2%范围内,相对标准偏差为0.4%~14.4%。采用该方法对国内市售谷类、根茎类蔬菜中邻苯二甲酸酯进行检测,实际样品中检出了邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯和邻苯二甲酸二异壬酯等。此方法可满足目前谷类、根茎类蔬菜中邻苯二甲酸酯的检测要求。
- 郭浩楠凌云李玉玉储晓刚
- 关键词:邻苯二甲酸酯气相色谱-质谱法谷类根茎类蔬菜
- 橄榄油掺假鉴别技术研究进展被引量:25
- 2013年
- 本文简要介绍橄榄油掺假的现状,从常规理化检测法、色谱法、光谱法、核磁等方面对目前橄榄油掺假检测的国内外研究进展作一综述,并对橄榄油掺假检测技术的研究趋势进行展望。
- 林远辉高蓓李玉玉蒋萍萍张庆华储晓刚
- 关键词:橄榄油掺假
- 全二维气相色谱/飞行时间质谱快速定性筛查食品中32种防腐剂和抗氧化剂被引量:33
- 2011年
- 建立了全二维气相色谱/飞行时间质谱法(GC×GC-TOFMS)快速定性筛查食品样品中19种防腐剂和抗氧化剂、13种超范围使用的非法添加物的方法。以40 mL乙腈为溶剂,对20 g均质样品进行液体萃取,萃取液经过离心过滤后,使用无水MgSO4脱水(含油样品使用40 mL正己烷去除油脂);萃取液再用乙腈稀释5倍进样。本方法采用GC×GC二维特征谱图、TOFMS谱图库检索的定性手段,能在20.5 min内快速分离和定性分析食品中19种防腐剂和抗氧化剂。使用GC×GC-TOFMS技术对含量大于0.3 mg/kg的样品有较好的灵敏度,而在食品添加剂领域,添加量一般都大于100 mg/kg。因此,本方法可以作为一种快速定性筛查的手段。
- 陈琦黄峻榕凌云张峰李玉玉吴永宁储晓刚
- 关键词:全二维气相色谱飞行时间质谱防腐剂抗氧化剂