李铁钢
- 作品数：12 被引量：53H指数：5
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- 黄连、川白芷中5种重金属的含量测定被引量：5
- 2012年
- 目的:建立黄连及其炮制品、川白芷中5种重金属的最大限量标准。方法:采用微波消解法消解样品后,用原子荧光分光光度法测定药材中汞(Hg)、砷(As)的含量,用原子吸收分光光度法测定药材中铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu)的含量。结果:黄连中除As以外,其余重金属含量均超标;川白芷中除Cu超标外,其余重金属含量均未超标。结论:建议将黄连、川白芷中重金属含量限度规定为:Pb≤5.0μg·g-1、Hg≤0.2μg·g-1、As≤2.0μg·g-1、Cu≤20.0μg·g-1、Cd≤0.3μg·g-1。
- 吴四维李铁钢王爱平何东芮罗维早
- 关键词：黄连川白芷重金属
- HPLC法测定黄连中主要生物碱的方法学研究被引量：14
- 2010年
- 目的建立2010年版《中国药典》黄连项下主要生物碱的含量测定方法。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相为乙腈-50mmol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50)(混合液中加15mmol/L十二烷基硫酸钠,再以磷酸调节pH为4.0);流速0.6ml/min;检测波长345nm;柱温:30℃。结果盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的线性范围依次为0.0113-0.7240μg、0.0218-1.3920μg、0.0148-0.9440μg、0.0719-4.6020μg;加样回收率依次为98.61%、99.70%、98.26%、100.20%,RSD依次为1.4%、1.3%、1.3%、1.5%。结论该方法简便、准确、可靠,可作为2010年版《中国药典》黄连质量标准中的含量测定方法 。
- 武小赟李铁钢阳勇钟国跃范昕建张艺罗维早
- 关键词：黄连HPLC盐酸巴马汀盐酸小檗碱
- 黄连中原小檗型生物碱的分离与鉴定被引量：8
- 2012年
- 目的:研究黄连中的原小檗型生物碱成分。方法:采用溶剂提取、色谱分离等手段对样品进行分离、纯化,根据波谱数据进行化合物结构鉴定。结果:从黄连中分离出6个生物碱成分,分别鉴定为盐酸小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸巴马汀。结论:该方法简单、可行,可为黄连药材及其制剂的质量标准提供对照品。本试验为首次采用直接分离纯化的方法从黄连中得到盐酸表小檗碱。
- 王欣武小赟黄彦珺李铁钢张艺罗维早
- 关键词：黄连
- 黄连道地产区土壤中有机氯类农药残留的研究
- 2011年
- [目的]检测黄连(RHIZOMA COPTIS)主要道地产区土壤中有机氯类农药残留量。[方法]参照GB/T 14550-2003标准,采用气相色谱检测各土壤样品中有机氯类农药残留量。[结果]大多数黄连道地产区的土壤中有机氯类农药残留量未超标。[结论]大多数黄连道地产区的土壤符合中药材GAP种植的要求,这为保障黄连药材的优质和安全奠定了基础。
- 付强李铁钢耿志鹏钟国跃阳勇罗维早
- 关键词：黄连道地产区土壤GC
- 一种黄连中主要生物碱的提取方法
- 本发明公开了一种黄连中主要生物碱的提取方法，提取步骤包括提取黄连渗漉液、酸性条件下初提生物碱、初提生物碱母液上大孔树脂除杂得到生物碱混合物、生物碱混合物上色谱柱粗分离和结晶分离精制；采用反向色谱柱在常压条件下，分离的方法...
- 罗维早武小贇王欣张艺阳勇李铁钢覃瑶黄彦珺
- 文献传递
- 黄连药材及其炮制品中有机磷类农药残留量的研究被引量：3
- 2011年
- 目的制定黄连药材及其炮制品中有机磷类农药最大残留限量标准(MRLs)。方法采用醋酸乙酯冰浴超声提取,SPE活性炭固相萃取柱净化除杂质,GC-NPD法检测药材中有机磷类农药残留量。结果建议将黄连药材及其炮制品中有机磷类农药最大残留限量规定为:甲胺磷:不得检出、敌敌畏:0.2μg/g;乙酰甲胺磷:0.5μg/g;乐果:0.2μg/g;马拉硫磷:0.5μg/g;杀扑磷:2.0μg/g;对硫磷:不得检出;二嗪农:0.2μg/g;乙硫磷:0.5μg/g;甲基对硫磷:不得检出;久效磷:不得检出;氧化乐果:0.05μg/g。结论该研究为生产绿色中药和保障用药安全提供科学依据。
- 余春梅武小赟李铁钢喻强阳勇罗维早
- 关键词：气相色谱法最大残留限量
- 川白芷药材中有机磷类农药残留量的测定被引量：2
- 2011年
- 目的制定川白芷药材中有机磷类农药最大残留的限量标准(MRLs)。方法采用乙酸乙酯冰浴超声提取,SPE活性炭固相萃取柱净化除杂质,GC-NPD法检测药材中有机磷类农药的残留量。结果建议将川白芷药材中有机磷类农药的最大残留限量规定为:敌敌畏0.2μg.g-1、乙酰甲胺磷0.5μg.g-1、乐果0.2μg.g-1、马拉硫磷0.5μg.g-1、杀扑磷2.0μg.g-1、二嗪农0.2μg.g-1、乙硫磷0.5μg.g-1、氧化乐果0.05μg.g-1,甲胺磷、甲基对硫磷、久效磷、对硫磷不得检出。结论有机磷农药残留的检测可为生产绿色中药和保障用药安全提供科学依据。
- 蒲道俊喻强李铁钢瞿显友张宝喜罗维早
- 关键词：气相色谱法最大残留限量
- 黄连及其炮制品水分灰分和浸出物的测定被引量：7
- 2010年
- 目的对不同来源的黄连及其炮制品的水分、灰分和浸出物进行测定,为2010年版《中国药典》黄连及其炮制品制订相关的质量标准。方法按2005年版《中国药典》附录IXH水分测定法第1法、附录IXK灰分测定法、附录XA浸出物测定法测定。结果黄连原药的水分不得过14.0%,总灰分不得过5.0%,50%乙醇热浸出量不得少于18.5%;黄连饮片的水分不得过12.0%,总灰分不得过3.0%,50%乙醇热浸出量不得少于17.0%;酒黄连饮片的水分不得过10.0%,总灰分不得过3.5%,50%乙醇热浸出量不得少于17.0%;姜黄连饮片的水分不得过11.0%,总灰分不得过3.5%,50%乙醇热浸出量不得少于18.0%;萸黄连饮片的水分不得过11.0%,总灰分不得过3.5%,50%乙醇热浸出量不得少于17.0%。结论其研究结果可用于2010年版《中国药典》黄连及其炮制品质量标准的制定。
- 王欣武小赟李铁钢阳勇钟国跃范昕建秦松云张艺罗维早
- 关键词：黄连黄连饮片萸黄连灰分浸出物
- 黄连及其炮制品薄层鉴别方法的研究被引量：12
- 2011年
- 目的建立《中国药典》2010年版Ⅰ部黄连及其炮制品项下的薄层鉴别方法。方法以盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱为对照品,对黄连药材及其炮制品进行了薄层鉴别条件的研究;以吴茱萸内酯为对照品,对萸黄连进行了薄层鉴别条件的研究。结果薄层色谱斑点清晰,重现性好,阴性无干扰。结论该方法可作为《中国药典》2010年版Ⅰ部黄连及其炮制品质量标准中的薄层鉴别方法。
- 李铁钢李钰婷武小赟王欣钟国跃范昕建翟显友张艺罗维早
- 关键词：黄连萸黄连薄层色谱
- 川白芷中有机氯类农药残留量的检测被引量：5
- 2012年
- 目的:制定川白芷中有机氯类农药最大残留限量标准。方法:采用丙酮-水提取系统、二氯甲烷液-液分配、浓硫酸磺化净化除杂质的方法制备供试品溶液,毛细管气相色谱法(电子捕获检测器)检测川白芷中有机氯类农药的残留量。色谱柱为AgilentHP-5弹性石英毛细管(30m×0.32mm×0.25μm),进样口温度为230℃,检测器温度为300℃。结果:建议川白芷中有机氯类农药最大残留限量为:六六六(总BHC)不得超过0.05μg·g-1,滴滴涕(总DDT)不得超过0.05μg·g-1,五氯硝基苯(PCNB)不得超过0.01μg·g-1。结论:本试验可为生产绿色中药和保障用药安全提供科学依据。
- 蒋渝武小赟王欣李铁钢陈志锋罗维早
- 关键词：川白芷气相色谱法最大残留限量
