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一种吲哚美辛的快速检测试剂及其检测方法: 一种吲哚美辛的快速检测试剂及其检测方法，包括碱性试剂、酸性试剂、第一显色剂、第二显色剂，并对应放置在碱性试剂瓶、酸性试剂瓶、第一显色剂瓶、第二显色剂瓶中，检测步骤如下：A.取经前处理的样品放置入碱性试剂瓶内，闭塞振摇，静...; 魏志雄刘丹丹蓝明雄王昆鹏廖瑜; 文献传递

显脉香茶菜中二萜类成分研究被引量：8: 2012年; 目的对显脉香茶菜Rabdosia nervosa的化学成分进行研究。方法采用现代色谱方法进行分离、纯化,通过现代波谱技术对化合物进行结构鉴定。结果从显脉香茶菜中又分离得到10个二萜类化合物,分别鉴定为长管贝壳杉素E(1)、牛尾草乙素(2)、parvifoline G(3)、四川香茶菜丁素(4)、黄花香茶菜甲素(5)、黄花香茶菜乙素(6)、毛果香茶菜贝壳松醇(7)、延命草醇(8)、11β-hydroxy-6,7-seco-6,19:6,20-diepoxy-1α,7-olide-ent-kaur-15-one(9)、isodocarpin(10)。结论化合物1～9为首次从该植物中分得。; 魏志雄高幼衡卢海啸侯媛芳刘莎李树华; 关键词：显脉香茶菜二萜

火焰原子吸收分光光度法测定黄芪中铜的不确定度分析: 2018年; 目的建立火焰原子吸收分光光度(FAAS)法测定黄芪中铜含量不确定度评定的方法。方法根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1-2012),分别对来自对照品溶液配制、供试品溶液配制、样品重复性、标准曲线拟合等因素引入的不确定度进行评估,由此计算合成不确定度,最终给出测结果。结果本研究中黄芪中铜的含量为4.00 mg/kg,扩展不确定度为0.38 mg/kg(包含因子k=2)。结论该法可应用于FAAS法测定中药材元素含量的不确定度分析。; 魏志雄刘丹丹蓝明雄王昆鹏; 关键词：铜测量不确定度

液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定雷尼替丁及其制剂中的痕量N-亚硝基二甲胺被引量：4: 2022年; 目的采用液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(HPLC-Orbitrap HRMS)测定雷尼替丁及其制剂中N-亚硝基二甲胺(NDMA)的含量。方法采用ACE EXCEL 3 C^(18)-AR(4.6 mm×100 mm,3μm)柱,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.50 ml/min,柱温为30℃,进样器温度为4℃。质谱检测采用ESI离子源,正离子平行反应检测(PRM)模式扫描,外标法定量。结果NDMA在1~75 ng/ml范围内呈良好线性关系(r=0.9990),在2 ng/ml及20 ng/ml浓度下精密度测定结果的RSD分别为0.5%和1.3%,均远小于10%,加标样品回收率97.4%~105.2%,RSD为2.5%(n=6)。检出浓度和定量浓度分别为0.03 ng/ml和0.10 ng/ml。用建立的方法测定了7批盐酸雷尼替丁原料及制剂,结果NDMA含量为0.12~2.36 ppm。结论该方法专属、灵敏、准确简便,可应用于雷尼替丁类原料药及其制剂中痕量NDMA的检测。; 魏志雄刘丹丹蓝明雄王昆鹏李儒; 关键词：N-亚硝基二甲胺雷尼替丁液相色谱高分辨质谱

固相萃取—高效液相色谱串联质谱法测定环境水样中14种抗生素被引量：1: 2019年; 目的建立环境水样中大环内酯类、氟喹诺酮类、林可胺类、β-内酰胺类及四环素类5类共14种抗生素的固相萃取-高效液相色谱串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)的测定方法。方法处理后的水样使用亲水-亲酯(HLB)固相萃取小柱进行目标物富集,以甲醇洗脱,洗脱液氮气吹干复溶,采用HPLC-MS/MS进样分析。以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,CAPCELL PAK C18柱为分析柱,采用电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式扫描,外标法定量。结果14种抗生素分别在(2.0~1000)μg/L浓度范围内,具有良好线性关系,方法检出限分别为(0.1~0.2)ng/L;分别以阴性水样及河水作为基质,14种抗生素的加标平均回收率分别为68.3%~96.1%和64.2%~113.3%,相对标准偏差(n=6)分别为1.7%~11.4%和1.5%~9.5%;方法应用于东莞市东江水的检测分析,结果检出6种抗生素,质量浓度范围分别为(2.49~46.7)ng/L。结论本法灵敏、准确,可应用于环境水样中多种抗生素的检测。; 魏志雄刘丹丹蓝明雄王昆鹏廖瑜钟玮; 关键词：固相萃取高效液相色谱串联质谱法环境水样抗生素

显脉香茶菜中1个新的二萜类化合物: 2016年; 目的对显脉香茶菜Isodon nervosus茎叶的化学成分进行研究。方法采用硅胶及葡聚糖凝胶柱色谱进行分离纯化,通过理化性质和光谱数据对化合物进行结构鉴定。结果从显脉香茶菜95%乙醇提取物中分离得到1个化合物,其结构鉴定为15α,20β/α-二羟基-6β-甲氧基-6,7-断裂-6,20-环氧-1α,7-内酯-对映-贝壳杉-16-烯(1)。结论化合物1为新的二萜类化合物,命名为显脉香茶菜素K。; 刘丹丹魏志雄; 关键词：显脉香茶菜二萜波谱分析

川佛手化学成分研究(Ⅰ)被引量：26: 2007年; 目的研究川佛手Citrus medica var.sarcodactylis的化学成分。方法对川佛手95%乙醇提取物的石油醚和醋酸乙酯部分进行色谱分离,根据光谱数据和理化性质确定各化合物的结构。结果分离得到5种已知成分,分别为柠檬内酯(limettin,Ⅰ)、6,7-二甲氧基香豆素(scoparone,Ⅱ)、5-异戊烯氧基-7-甲氧基香豆素(7-methoxy-5-prenyloxy-coumarin,Ⅲ)、白当归素(byak-angelicin,Ⅳ)、β-谷甾醇(β-sitosterol,Ⅴ)。结论化合物Ⅳ为首次从芸香科植物中分离得到,其余4个化合物为首次从川佛手中分离得到。; 崔红花高幼衡梁盛林蔡鸿飞魏志雄; 关键词：化学成分

抗过敏类健康产品中非法添加氯苯那敏的快速筛查方法研究被引量：1: 2019年; 目的:建立快速筛查抗过敏类健康产品中非法添加氯苯那敏的化学方法。方法:采用化学显色法进行快速筛查,并通过高效液相色谱串联质谱法进行结果确证。结果:共计收集样品31批,其中有5批非法添加氯苯那敏。化学显色法检测的灵敏度为100%,漏检率为0,准确度为100%。结论:该方法简便快速、灵敏度高,可广泛应用于抗过敏类健康产品中非法添加氯苯那敏的快速筛查。; 魏志雄刘丹丹蓝明雄王昆鹏; 关键词：氯苯那敏快速筛查

HPLC法测定前列舒乐颗粒中淫羊藿苷的含量被引量：4: 2008年; 目的测定前列舒乐颗粒中淫羊藿苷的含量。方法结合适当的前处理,采用高效液相法,色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(29∶71),检测波长为270nm。结果淫羊藿苷峰与杂质达到基线分离。淫羊藿苷的线性范围是0.16～1.2mg·mL-1,回归方程是Y=0.0287X-0.00962(r=0.9999)。结论所用方法准确,专属性高。; 蔡鸿飞高幼衡刘军崔红花魏志雄; 关键词：淫羊藿苷 HPLC

三桠苦的化学成分研究被引量：6: 2011年; 目的研究三桠苦Melicope pteleifolia的化学成分。方法三桠苦用80%乙醇渗漉提取,提取物用色谱技术分离,采用波谱技术(EI-MS、1H-NMR、13C-NMR等)和化学方法进行结构鉴定。结果从三桠苦乙醇提取物的石油醚部位和醋酸乙酯部位分离出4个化合物,分别鉴定为3,5,3′-三羟基-4′-甲氧基-7-异戊烯氧基黄酮(1)、3,7-二甲氧基山柰酚(2)、香草酸(3)、β-谷甾醇(4)。结论化合物1是新化合物,命名为三桠苦素C,化合物2、3为首次从该植物中分离得到。; 朱盛华高幼衡魏志雄许睿; 关键词：三桠苦香草酸

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