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一种吲哚美辛的快速检测试剂及其检测方法: 一种吲哚美辛的快速检测试剂及其检测方法，包括碱性试剂、酸性试剂、第一显色剂、第二显色剂，并对应放置在碱性试剂瓶、酸性试剂瓶、第一显色剂瓶、第二显色剂瓶中，检测步骤如下：A.取经前处理的样品放置入碱性试剂瓶内，闭塞振摇，静...; 魏志雄刘丹丹蓝明雄王昆鹏廖瑜; 文献传递

火焰原子吸收分光光度法测定黄芪中铜的不确定度分析: 2018年; 目的建立火焰原子吸收分光光度(FAAS)法测定黄芪中铜含量不确定度评定的方法。方法根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1-2012),分别对来自对照品溶液配制、供试品溶液配制、样品重复性、标准曲线拟合等因素引入的不确定度进行评估,由此计算合成不确定度,最终给出测结果。结果本研究中黄芪中铜的含量为4.00 mg/kg,扩展不确定度为0.38 mg/kg(包含因子k=2)。结论该法可应用于FAAS法测定中药材元素含量的不确定度分析。; 魏志雄刘丹丹蓝明雄王昆鹏; 关键词：铜测量不确定度

固相萃取—高效液相色谱串联质谱法测定环境水样中14种抗生素被引量：1: 2019年; 目的建立环境水样中大环内酯类、氟喹诺酮类、林可胺类、β-内酰胺类及四环素类5类共14种抗生素的固相萃取-高效液相色谱串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)的测定方法。方法处理后的水样使用亲水-亲酯(HLB)固相萃取小柱进行目标物富集,以甲醇洗脱,洗脱液氮气吹干复溶,采用HPLC-MS/MS进样分析。以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,CAPCELL PAK C18柱为分析柱,采用电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式扫描,外标法定量。结果14种抗生素分别在(2.0~1000)μg/L浓度范围内,具有良好线性关系,方法检出限分别为(0.1~0.2)ng/L;分别以阴性水样及河水作为基质,14种抗生素的加标平均回收率分别为68.3%~96.1%和64.2%~113.3%,相对标准偏差(n=6)分别为1.7%~11.4%和1.5%~9.5%;方法应用于东莞市东江水的检测分析,结果检出6种抗生素,质量浓度范围分别为(2.49~46.7)ng/L。结论本法灵敏、准确,可应用于环境水样中多种抗生素的检测。; 魏志雄刘丹丹蓝明雄王昆鹏廖瑜钟玮; 关键词：固相萃取高效液相色谱串联质谱法环境水样抗生素

显脉香茶菜中1个新的二萜类化合物: 2016年; 目的对显脉香茶菜Isodon nervosus茎叶的化学成分进行研究。方法采用硅胶及葡聚糖凝胶柱色谱进行分离纯化,通过理化性质和光谱数据对化合物进行结构鉴定。结果从显脉香茶菜95%乙醇提取物中分离得到1个化合物,其结构鉴定为15α,20β/α-二羟基-6β-甲氧基-6,7-断裂-6,20-环氧-1α,7-内酯-对映-贝壳杉-16-烯(1)。结论化合物1为新的二萜类化合物,命名为显脉香茶菜素K。; 刘丹丹魏志雄; 关键词：显脉香茶菜二萜波谱分析

抗过敏类健康产品中非法添加氯苯那敏的快速筛查方法研究被引量：1: 2019年; 目的:建立快速筛查抗过敏类健康产品中非法添加氯苯那敏的化学方法。方法:采用化学显色法进行快速筛查,并通过高效液相色谱串联质谱法进行结果确证。结果:共计收集样品31批,其中有5批非法添加氯苯那敏。化学显色法检测的灵敏度为100%,漏检率为0,准确度为100%。结论:该方法简便快速、灵敏度高,可广泛应用于抗过敏类健康产品中非法添加氯苯那敏的快速筛查。; 魏志雄刘丹丹蓝明雄王昆鹏; 关键词：氯苯那敏快速筛查

抗风湿镇痛类健康产品中吲哚美辛的快速筛查方法被引量：2: 2022年; 目的建立测定抗风湿镇痛类健康产品中吲哚美辛的快速筛查方法。方法不同剂型的样品采用0.4%氢氧化钠溶液4 ml提取,加入3 mol/L硫酸溶液2 ml酸化及沉淀杂质,滤液再加入5%三氯化铁溶液及3%过氧化氢溶液各1滴进行显色,判断快速筛查结果。选用CAPCELL PAK C_(18) MGⅢ(2.0 mm×150 mm,5μm),以0.02 mol/L乙酸铵-乙腈为流动相梯度洗脱,流速为0.2 ml/min,柱温为35℃,进样体积为10μl,采用多反应监测(MRM),负离子模式检测,对样品中吲哚美辛进行高效液相色谱串联质谱法确证。结果利用显色反应法对收集不同剂型的样品112批(片剂27批,颗粒剂5批,胶囊剂61批,丸剂19批)进行快速筛查,检出16批阳性样品(胶囊剂15批,丸剂1批),方法检出限为0.25 mg/次,漏检率及误检率均为0%,正确率为100%。结论显色反应法专属性强、漏检率及误检率低、正确率高,适用于抗风湿镇痛类健康产品中吲哚美辛的快速筛查。; 魏志雄刘丹丹蓝明雄王昆鹏; 关键词：吲哚美辛快速筛查高效液相色谱串联质谱法

液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定雷尼替丁及其制剂中的痕量N-亚硝基二甲胺被引量：4: 2022年; 目的采用液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(HPLC-Orbitrap HRMS)测定雷尼替丁及其制剂中N-亚硝基二甲胺(NDMA)的含量。方法采用ACE EXCEL 3 C^(18)-AR(4.6 mm×100 mm,3μm)柱,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.50 ml/min,柱温为30℃,进样器温度为4℃。质谱检测采用ESI离子源,正离子平行反应检测(PRM)模式扫描,外标法定量。结果NDMA在1~75 ng/ml范围内呈良好线性关系(r=0.9990),在2 ng/ml及20 ng/ml浓度下精密度测定结果的RSD分别为0.5%和1.3%,均远小于10%,加标样品回收率97.4%~105.2%,RSD为2.5%(n=6)。检出浓度和定量浓度分别为0.03 ng/ml和0.10 ng/ml。用建立的方法测定了7批盐酸雷尼替丁原料及制剂,结果NDMA含量为0.12~2.36 ppm。结论该方法专属、灵敏、准确简便,可应用于雷尼替丁类原料药及其制剂中痕量NDMA的检测。; 魏志雄刘丹丹蓝明雄王昆鹏李儒; 关键词：N-亚硝基二甲胺雷尼替丁液相色谱高分辨质谱

东江东莞城区段水体中抗生素的含量与污染特征研究被引量：2: 2020年; 目的研究东江东莞城区段水体中大环内酯类、β-内酰胺类、喹诺酮类、林可胺类、磺胺类、四环素类、抗真菌类、硝咪唑类及氯霉素类等9类共32种抗生素的含量和分布特征。方法采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水样中抗生素的含量,并分析该段水体中抗生素的污染特征。结果在采样周期内,3个采样点分别检出大环内酯类、β-内酰胺类、喹诺酮类、林可胺类、磺胺类、抗真菌类及硝咪唑类等7类共10种抗生素,其中林可霉素及氟康唑检出率为100%,阿奇霉素最高检出浓度为265.1 ng/L。结论东江东莞城区段水体已受到抗生素的污染,抗生素总体浓度处于中等偏低水平,需加强对该水体中抗生素的定期监测,采取相应措施以减少水体中抗生素残留污染。; 魏志雄刘丹丹蓝明雄王昆鹏廖瑜钟玮; 关键词：抗生素污染特征

一种用于水样中多种抗生素的检测方法: 本发明公开了一种用于水样中多种抗生素的检测方法，该方法的检测步骤包括：水样经抽滤后取适量，加入Na<Sub>2</Sub>EDTA并调节pH值，选用HLB小柱进行固相萃取，甲醇洗脱，洗脱液氮吹后复溶，采用高效液相色谱串联...; 魏志雄刘丹丹蓝明雄王昆鹏廖瑜钟玮; 文献传递

HPLC法测定抗风湿镇痛类健康产品中非法添加吲哚美辛含量被引量：4: 2017年; 目的:建立测定抗风湿镇痛类健康产品中非法添加吲哚美辛含量的高效液相色谱(HPLC)方法。方法:选用InertSustain C_(18)(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.02mol·L^(-1)乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min^(-1),检测波长为266nm,柱温为35℃。结果:吲哚美辛在1.010~202.1μg·mL^(-1)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 7,加样回收率为98.1%。13批供试品检测到非法添加吲哚美辛。结论:该方法专属性强、灵敏度高,适用于抗风湿镇痛类健康产品中非法添加吲哚美辛的含量测定。; 魏志雄刘丹丹蓝明雄王昆鹏; 关键词：高效液相色谱吲哚美辛

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刘丹丹

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