芦楠 作品数:9 被引量:49 H指数:5 供职机构: 上海烟草集团有限责任公司 更多>> 相关领域: 理学 农业科学 轻工技术与工程 化学工程 更多>>
不同抽吸方式下改进离子色谱法测定卷烟主流烟气中的氨 被引量:6 2014年 为测定卷烟主流烟气中的氨,采用浸润了盐酸-乙醇水溶液的剑桥滤片直接捕集卷烟主流烟气中气、粒两相中的氨,建立了ISO和Health Canada两种抽吸方式下离子色谱测定卷烟主流烟气中氨的快速分析方法。结果表明:(1)省去了接装吸收阱的过程,提高了实验效率;(2)检出限为0.021μg/mL,ISO抽吸方式下组间精密度和组内精密度分别为4.25%和3.97%,Health Canada抽吸方式下组间精密度和组内精密度分别为4.68%和4.37%,NH4+的加标回收率在95.06%~97.18%之间;(3)该方法的测定结果与烟草行业标准YC/T 377-2010的测定结果无显著性差异。 芦楠 白若石 张杰 刘兴余 刘冬烨 周骏关键词:主流烟气 离子色谱 石墨消解-动态反应池模式-电感耦合等离子体质谱法测定烟用香精和料液中5种元素的含量 被引量:2 2022年 将烟用香精和料液样品0.3 g(精确至0.001 g)置于全自动石墨消解仪消解罐中,分3次加入消解液(共计10 mL硝酸、1 mL高氯酸),在170℃的最高消解温度下,样品消解完全.所得溶液用水定容至50 mL,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其中砷、铅、镉、铬、镍等元素的含量.以铟为内标,铬、镉、镍、铅、砷元素的测量同位素分别为^(52)Cr、^(111)Cd、^(60)Ni、^(208)Pb、^(75)As,使用动态反应池(DRC)模式消除了铬、砷元素的质谱干扰,铬、镉、镍、铅等元素的测定选择氦气碰撞模式,砷元素的测定选择氢气反应模式.结果表明,5种元素的质量浓度在一定范围内与各元素与内标计数值的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.016~0.035 mg·kg^(-1).按标准加入法进行回收试验,各元素回收率为91.5%~111%,相对标准偏差(n=6)为0.28%~3.1%.方法用于10个烟用香精和料液样品的分析,铬、砷、镍的检出量分别为0.019~0.061 mg·kg^(-1),0.039~0.061 mg·kg^(-1)和0.022~0.031 mg·kg^(-1),镉和铅未检出. 杨振东 芦楠 芦楠 严莉红 白若石关键词:电感耦合等离子体质谱法 烟用水基胶中苯系物和邻苯二甲酸酯类化合物的GC-MS/MS同时测定 被引量:5 2019年 以极性DB-WAX毛细管柱为色谱柱、正己烷为萃取溶剂、正十四烷为内标物,建立了利用气相色谱-串联质谱仪(GC-MS/MS)同时测定烟用水基胶中的苯系物和邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法,并对该方法的性能进行了考察.结果表明:在萃取时间为20 min时,采用MRM模式和最佳碰撞能量条件,实现了苯系物和邻苯二甲酸酯类化合物13种组分的完全分离.该方法的相关系数>0.999,苯系物的检出限为0.000 8~0.001 0 μg/mL,定量限为 0.002 5~ 0.003 0 μg/mL;邻苯二甲酸酯类化合物的检出限为0.003 0~ 0.008 0 μg/mL ,定量限为0.010 0~0.030 0 μg/mL;两类化合物各加标浓度水平下的回收率为83.2%~99.8%,相对标准偏差小于7.00%.这说明该方法重复性好,回收率高,可满足定量分析要求,且定量限低于行业标准. 王立云 陈莉莎 芦楠 蒋成勇 林琳 严莉红关键词:GC-MS/MS 苯系物 邻苯二甲酸酯类化合物 超声提取-气相色谱-质谱法测定薄荷型卷烟烟丝及滤嘴中薄荷醇的含量 被引量:5 2019年 将2支剪碎的滤嘴(或1.000g卷烟烟丝)放入100mL锥形瓶中,加入40mL甲醇和80μL 50g·L^(-1)苯甲酸正丙酯内标溶液,80%超声功率条件下提取30min。取上清液,经0.45μm滤膜过滤后,以HP-INNOWAX色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)为固定相,采用气相色谱-质谱法测定其中薄荷醇的含量。质谱分析中采用电子轰击离子源,全扫描和选择离子监测模式。薄荷醇的质量浓度在10.0~400mg·L^(-1)内与对应的峰面积和内标峰面积的比值呈线性关系,检出限(3s)为0.17mg·L^(-1)。对卷烟烟丝和滤嘴样品分别进行组内、组间精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于5.0%。按标准加入法进行回收试验,回收率在94.0%~101%之间。 蒋成勇 严莉红 芦楠 徐同广 白若石关键词:气相色谱-质谱法 超声提取 薄荷醇 卷烟 GC-MS/MS法结合多元统计过程控制应用于烟用香精的质量监控 被引量:6 2019年 为利用香气成分监控烟用香精质量,建立了同时测定烟用香精中全组分香气成分的气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS),并结合多元统计过程控制(MSPC)建立了烟用香精质量监控模型。以丙酮为溶剂,料液比为1∶20,超声提取5min,提取液静置过滤后用DB-WAX柱分离,在多反应监测(MRM)模式下测定,采用内标校正法进行半定量分析。通过基于主成分分析(PCA)的MSPC技术并结合感官评价,计算统计量HotellingT2,以3σ为控制上限绘制控制图,对烟用香精进行质量评价。结果表明:大多数香气成分的检出限小于1.0ng/mL,加标回收率为80%~120%,日内和日间重复性(RSD)分别小于3%和5%。该方法灵敏度高,准确性好;基于全组分香气成分分析建立的质量监控模型从客观上反映了烟用香精的内在质量波动,适用于烟用香精质量的快速、准确判定。 蒋成勇 杜国荣 王丽达 张杰 严莉红 白若石 郑晓曼 芦楠 周骏关键词:GC-MS/MS 烟用香精 高效液相色谱法测定烟叶中的绿原酸及其异构体 被引量:4 2019年 取经烘干并粉碎的烟叶样品0.100 0g,加入CH_3OH-H_2O(1+1)混合液20mL,超声提取20min。提取液经0.45μm滤膜过滤,滤液供高效液相色谱法分析。以Diamonsil Plus C_(18)色谱柱为固定相,并用不同比例的(A)甲醇和(B)乙酸-水(1+99)溶液的混合液按设定程序进行梯度洗脱,使样品中的绿原酸及其异构体分离。采用紫外检测器进行检测。结果表明:绿原酸的线性范围在1.01~101.22mg·L^(-1)之间,其异构体(新绿原酸及隐绿原酸)则同在0.25~25.00mg·L^(-1)之间,其检出限(3S/N)分别为0.013,0.025,0.028mg·L^(-1)。按标准加入法进行回收试验,测得回收率在92.0%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.1%~4.0%之间。 易小丽 周昭娟 王丽达 张杰 芦楠 白若石关键词:高效液相色谱法 绿原酸 异构体 烟叶 高效液相色谱法同时测定烟用甘草提取物中14种活性成分 被引量:3 2020年 0.100 0g的甘草提取物样品用10mL的80%(体积分数)甲醇溶液超声提取30min后静置30min,取上清液经0.45μm滤膜过滤。采用高效液相色谱法同时测定滤液中14种活性成分的含量,以Diamonsil Plus C18色谱柱为分离柱,用0.05%(体积分数)磷酸溶液和乙腈以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器测定。通过单因素试验和L9(33)正交试验对提取条件进行了优化。14种活性成分的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.02~0.12 mg·L^-1。在3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为91.7%~143%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.2%~6.0%。 王丽达 蒋成勇 杨振民 易小丽 芦楠 严莉红关键词:高效液相色谱法 活性成分 烟草挥发性成分的谱图检索结合保留指数和准确质量定性 被引量:16 2010年 为更准确地给烟草中挥发性成分定性,采用同时蒸馏萃取和GC/MS,GC/TOFMS对烟草中的挥发性成分进行了分离,并采用谱库检索,结合保留指数和准确质量进行定性。结果显示:GC/MS谱库检索,结合保留指数和由GC/TOFMS得到的准确分子质量定性,可以明显提高烟草中挥发性成分定性分析的准确性和可靠性,尤其是同分异构体。 芦楠 聂聪 谢剑平 郭寅龙关键词:烟草 挥发性成分 气相色谱-质谱联用法测定烟用水基胶中的乙酸乙烯酯 被引量:4 2018年 在卷烟生产中用于粘结烟纸、滤嘴及包装纸的水基胶是重要的卷烟辅助材料之一[1]。目前国内烟草行业使用的水基胶大多是化学合成的白乳胶。白乳胶是以乙酸乙烯酯为主要原料在引发剂作用下经聚合反应而制得的一种热塑性粘合剂[2],主要有聚乙酸乙烯均聚乳液(PVAC)、乙酸乙烯-乙烯共聚乳液(VAE)和乙酸乙烯-丙烯酸丁酯共聚乳液(VAB)等。 芦楠 蒋成勇 王丽达 王立云 白若石 易小丽 严莉红关键词:乙酸乙烯酯 气相色谱-质谱联用法 水基胶 共聚乳液 聚乙酸乙烯