薛巧如
- 作品数:36 被引量:155H指数:6
- 供职机构:广东省药品检验所更多>>
- 发文基金:广东省医学科学技术研究基金广州市科技计划项目“十一五”国家科技支撑计划更多>>
- 相关领域:医药卫生理学化学工程生物学更多>>
- ICP-MS法测定脂肪乳注射液中铝含量及其质量评价
- 2024年
- 目的:建立脂肪乳注射液中铝含量的测定方法,探讨其合理的限度范围。方法:采用电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS法)对15家企业生产的69批脂肪乳注射液的铝含量进行测定,针对脂肪乳注射液在ICP-MS法测定中内标元素的选择、定量方法、介质、样品前处理方法以及方法学的建立进行研究。结果:所测得的铝浓度在0.5ng∙mL^(-1)~5.0 ng∙mL^(-1)内线性关系良好,相关系数(r)为0.9999,平均回收率为101.1%,RSD为1.83%(n=9)。结论:ICP-MS法适用于脂肪乳注射液中铝含量的测定。国内该类制剂的铝含量不同生产企业间存在较大差异,有必要控制大容量肠外营养制剂中脂肪乳注射液铝的残留量。
- 何淑欣吴娜杨承勇薛巧如
- 关键词:ICP-MS法铝脂肪乳注射液
- HPLC-ELSD测定前列通片中黄芪甲苷的含量被引量:4
- 2007年
- 薛巧如翁雪萍梁蔚阳
- 关键词:黄芪甲苷前列通片
- 脑蛋白水解物注射液质量分析被引量:4
- 2011年
- 脑蛋白水解物注射液为多组分生化注射剂,为2009年国家评价性抽样品种,本文对该品种共178批样品进行标准检验,并进行了9项探索性研究检验,对该品种的质量及标准状况做出总体分析及评价。
- 梁蔚阳邓锋蒋玉辉陈华杨承勇薛巧如
- 关键词:脑蛋白水解物注射液
- UPLC法测定注射用特利加压素中有关物质的含量被引量:3
- 2020年
- 目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)法测定注射用特利加压素中有关物质的含量。方法:采用UPLC法测定5批注射用特利加压素制剂中有关物质的含量。色谱柱为Xtimate UPLC C18,流动相A为硫酸铵缓冲液(pH 2.3)-甲醇(90∶10,V/V),流动相B为硫酸铵缓冲液(pH 2.3)-甲醇(60∶40,V/V),梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,检测波长为210 nm,进样量为5μL。结果:注射用特利加压素中杂质A、B、C、D、F、H、I、K、L、N的检测质量浓度线性范围为0.43~3.86、0.44~3.95、0.44~3.97、0.45~4.08、0.45~4.05、0.50~4.50、0.47~4.26、0.47~4.23、0.46~4.13、0.44~3.96μg/m L(r≥0.9997);检测限分别为0.04、0.04、0.05、0.04、0.05、0.05、0.05、0.05、0.04μg/mL,定量限分别为0.13、0.13、0.14、0.13、0.15、0.14、0.14、0.14、0.13μg/mL;精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于8%;平均加样回收率分别为94.95%、97.81%、101.88%、95.26%、93.40%、102.48%、104.26%、102.31%、96.42%、90.42%,RSD%分别为1.89%、1.86%、0.68%、1.30%、1.98%、3.36%、1.26%、1.30%、1.19%、1.40%(n=9)。5批注射用特利加压素制剂中杂质总含量均小于4%。结论:建立的方法快速、简便、准确、专属性强,可用于注射用特利加压素中有关物质的定量分析。
- 薛巧如袁进烨丁刘洋郑伟军邓锋
- 关键词:超高效液相色谱法
- 胃蛋白酶片质量分析及探索性研究被引量:2
- 2019年
- 目的:评价国内不同企业生产的胃蛋白酶片的质量,并从溶出曲线、纯度、比活力等方面进行探索性研究,为企业提高产品质量提供改进方法。方法:采用4种溶出介质考察各企业产品的溶出行为;采用HPLC法,以1.7 mol·L^-1硫酸铵磷酸盐缓冲液(pH 7.0)为流动相,梯度洗脱的方法测定胃蛋白酶片的纯度,并与SDS-PAGE蛋白电泳进行比对;采用蛋白质测定法与效价测定法对比活力进行研究。结果:(1)53批样品中,溶出度最大值为112%,最小值为28%;(2)HPLC结果与SDS-PAGE电泳结果显示胃蛋白酶为多组分物质;(3)原料比活力为12.2~13.2 U·mg-1蛋白,片剂比活力为8.0~15.3 U·mg-1蛋白。结论:胃蛋白酶片现行质量标准安全性和有效性指标控制不足,建议企业加强药品生产全过程风险管理,降低产品批次间的差异,进一步提高制剂工艺的稳定性。本文为全面评价胃蛋白酶片的质量和完善其质量标准提供借鉴和参考。
- 焦旭雯梁蔚阳蒋玉辉穆矛薛巧如陈宇堃
- 关键词:溶出度纯度
- 高效亲和色谱法测定静注人免疫球蛋白IgG被引量:3
- 2010年
- 目的建立高效亲和色谱(HPAC)法测定静注人免疫球蛋白中IgG的含量。方法用HiTrapProteinGHP亲和色谱柱,以0.05mol/L磷酸盐缓冲液和0.07mol/L的甘氨酸一盐酸盐缓冲液为流动相,流速为0.4ml/min,检测波长为280nm。结果IgG含量在0.25~2.0mg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为96.6%,相对标准偏差值(RSD)=2.3%(n=9)。结论本方法简便、快速、重现性好,可用于IgG的含量测定。
- 王淼薛巧如姚敏菲谢正福
- 利用酸水解氨基酸法测定脑蛋白水解物片中肽的含量被引量:1
- 2011年
- 目的:探讨脑蛋白水解物片中肽含量的测定方法。方法:采用盐酸水解多肽方法,利用WatersAccQ-Tag氨基酸衍生技术,使用Kromasil100-5C,8色谱柱(250.0mmX4.6mm,5μm)进行液相色谱分析,以乙酸钠(pH=5.00)缓冲液为流动相A,60%乙腈为流动相B进行梯度洗脱,检测波长为248nm,柱温为37℃,进样量为5肛l。水解后游离氨基酸总量扣除水解前氨基酸总量即为肽含量。结果:各氨基酸测定结果具有良好线性(r=-0.999 1-0.9999,n=5),未水解氨基酸平均回收率为100.6%(RSD为0.7%,n=9),肽含量平均回收率为100.4%(RSD为1。1%,n=9)。结论:本方法准确可行,可作为药品中肽含量测定的方法补充和完善。
- 陈宇堃邓锋薛巧如
- 关键词:酸水解氨基酸
- 原子吸收光谱法测定果糖二磷酸钠制剂中的铝离子含量被引量:6
- 2018年
- 目的采用原子吸收光谱法测定国家评价性抽样118批注射用果糖二磷酸钠及果糖二磷酸钠注射液中铝的含量。方法采用硝酸镁作为基体改进剂,塞曼偏振背景校正的原子吸收光谱法测定果糖二磷酸钠制剂中铝的含量。结果铝离子在5~30 ng·m L-1内线性关系良好,相关系数为0.998 5,平均回收率为100.1%,RSD为6.7%(n=9)。结论本方法灵敏、准确,可用于果糖二磷酸钠制剂中铝含量的测定。国内果糖二磷酸钠制剂中铝含量测定结果差异大,产品存在铝含量过高的问题。
- 薛巧如陈宇堃黄丽华梁蔚阳
- 关键词:原子吸收光谱法铝果糖二磷酸钠
- 盐酸小檗碱RP-HPLC测定条件的比较被引量:30
- 2004年
- 目的 :比较盐酸小檗碱反相碳十八柱高效液相色谱测定条件。方法 :在不同碳十八色谱柱上运行不同的流动相系统测定不同成药中的小檗碱并记录在线紫外吸收光谱。结果 :不同溶剂系统在不同品牌的碳十八柱上对盐酸小檗碱的保留行为的影响是相似的 ;峰形以加入离子对试剂的溶剂系统较好 ,pH2~ 3时 pH值对保留时间影响较大 ,流动相的变化基本不影响小檗碱的紫外可见吸收光谱 ,含量测定时对柱效要求较高。结论 :反相碳十八柱高效液相色谱测定盐酸小檗碱应选择柱效较高的适宜的色谱柱 ,不推荐使用 pH2~ 3的溶剂系统 ,可适当加入离子对试剂以改善峰形 。
- 罗懿妮赖宇红薛巧如陈浩桉
- 关键词:盐酸小檗碱RP-HPLC测定成药离子对阴性
- 注射用生长抑素中有关物质检查方法研究
- 2024年
- 目的建立注射用生长抑素中有关物质的高效液相色谱检测方法。方法色谱柱为C18柱;以磷酸二氢钾溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱。检测波长为215 nm,柱温为50℃。结果本研究新建方法能够将主成分以及7种主要降解杂质有效分离,生长抑素和7种杂质峰面积与浓度线性关系良好(r≥0.9991,n=8);7种杂质精密度、稳定性、重复性试验的相对标准偏差(RSD)均低于3.6%;平均回收率在100.0%~104.4%之间(n=9)。应用本研究新建方法测得样品中的杂质含量高于《欧洲药典》和《中国药典》方法所测得结果。结论该方法操作简便,结果准确,重复性好,可对注射用生长抑素杂质进行质量控制,并为该品种的标准修订提供方法依据。
- 刘冰滢薛巧如彭诗斯陈华穆矛
- 关键词:注射用生长抑素高效液相色谱法