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磁性多壁碳纳米管对磺胺类药物的吸附行为被引量：12: 2015年; 制备磁性多壁碳纳米管,将MWCNTs羧酸化后再进行加磁,并用于磺胺类药物的吸附行为研究,考察吸附剂用量、溶液pH值、吸附时间和溶液浓度对吸附行为的影响。结果表明,50 mg磁性MWCNTs粉末在50 m L pH值为6,浓度为2 mg/L的磺胺混合标准溶液中吸附30 min,各种磺胺药物的去除率达到85%以上。磁性MWCNTs吸附磺胺类药物的过程符合准二级动力学模型(R2>0.99),平衡吸附容量的试验值与理论计算值更为接近。磁性多壁碳纳米管对磺胺类药物的吸附过程符合Langmuir模型,为可逆吸附。对磁性MWCNTs上吸附的磺胺类药物进行脱附试验,发现5%的氨水甲醇的洗脱效果最好。磁性MWCNTs对磺胺类药物进行10次脱附再吸附反复试验,磺胺类药物的回收率在80%以上,表明磁性MWCNTs对磺胺类药物具有很好的吸附性能,且可以反复使用,磁性MWCNTs具有一定的开发前景和应用价值。; 曹慧陈小珍朱岩李祖光; 关键词：磺胺脱附

免疫亲和柱净化/色谱技术测定婴幼儿配方乳粉中V_(B12): 2014年; 建立了婴幼儿配方乳粉中VB12的超高效液相色谱-串联质谱和超高效液相色谱测定方法。样品采用pH=4.0的醋酸钠溶液提取,经免疫亲和柱净化,采用Waters BEH C18色谱柱分离,液相法采用0.03 mol/L的磷酸缓冲盐（pH=3.5）和乙腈为流动相进行等度洗脱,紫外检测器波长为361 nm。质谱法以0.1%的甲酸水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子模式多反应监测进行定性和定量分析,外标法定量。VB12在10～500μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,VB12的检出限均为0.5μg/kg,定量限均为1.5μg/kg,液相方法回收率为90.2%～98.3%,相对标准偏差为1.4%～2.5%,液相色谱-质谱法回收率为89.3%～95.7%,精密度在1.9%～3.1%。该方法简单、灵敏度高、分析时间短、定量准确,适用于婴儿乳粉中VB12的测定。; 曹慧陈小珍朱岩李祖光郑军科祝颖; 关键词：超高效液相色谱-串联质谱超高效液相色谱

多壁碳纳米管固相萃取技术同时测定蜂蜜中多类兽药残留被引量：24: 2013年; 采用多壁碳纳米管固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定蜂蜜中的磺胺类、喹诺酮类、硝基咪唑类和四环素类等52种兽药残留.样品用Na2EDTA-Mcllvaine提取,经改性的多壁碳纳米管固相萃取小柱净化,通过Waters C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%(体积分数)的甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测的质谱模式,以基质外标法进行定量分析.实验结果表明,52种兽药在相应的浓度范围内线性相关系数均大于0.99,该方法的定量限为1.5~7.5μg/kg.在7.5,25和50μg/kg 3个浓度添加水平下,各种兽药的回收率为67.3%~117.8%,相对标准偏差为1.9%~17.4%.结果表明,多壁碳纳米管固相萃取材料具有较好的净化效果,适用于蜂蜜中多类兽药残留的同时检测.; 曹慧陈小珍朱岩李祖光; 关键词：多壁碳纳米管固相萃取超高效液相色谱-串联质谱

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定乳制品中磺胺类和喹诺酮类抗生素残留被引量：20: 2013年; 采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定乳制品中磺胺类和喹诺酮类抗生素残留。样品加乙腈提取,经分散固相萃取净化后,采用WatersC18色谱柱分离,以乙腈和0.1%的甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,内标法定量。在1～200μg/L的质量浓度范围内,磺胺类和喹诺酮类抗生素的相关系数均大于0.9965,该方法的检出限在0.3～2.5μg/kg之间,定量限在1.0～7.5μg/kg之间。添加10、20、50μg/kg3个浓度水平,磺胺类和喹诺酮类抗生素的平均回收率在71.6%～120.7%之间,相对标准偏差在0.1%～7.2%之间。将该技术应用于市售多种类乳制品的测试,结果表明,该方法简便、快速、灵敏度高,适用于乳制品中磺胺类和喹诺酮类抗生素残留的同时测定。; 曹慧陈小珍朱岩李祖光武晓光祝颖; 关键词：QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱磺胺喹诺酮

同位素稀释-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定畜禽肉中四类兽药残留被引量：18: 2013年; 建立了畜禽肉中喹诺酮类、磺胺类、硝基咪唑类和青霉素类兽药的同位素稀释-固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经V(Na2EDTA-Mcllvaine)∶V(乙腈)=7∶3的混合溶液提取,氮吹后经MCX小柱净化,Waters C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,内标法定量。在5～200μg/L质量浓度范围内,4类药物的相关系数均大于0.99,该方法的检出限在0.5～2.0μg/kg之间,定量限在2.0～6.5μg/kg之间。添加10、50、100μg/kg 3个浓度水平,4类药物的平均回收率在70.0%～130.9%之间,日内和日间相对标准偏差在1.03%～9.86%之间。将该技术应用于实际样品的测试,并采用液相色谱-离子阱-飞行时间质谱对阳性样品进行确证分析,通过多级质谱的精确质量数测定实现目标化合物的准确定性分析。该方法简单、快速、准确,适用于畜禽肉中多类兽药残留的快速检测和确证。; 曹慧陈小珍朱岩李祖光汪丽娜张晓波; 关键词：同位素稀释固相萃取兽药

离子对-超高效液相色谱串联质谱多反应监测快速测定肉制品中的酸性橙Ⅱ、酸性橙Ⅲ、酸性橙AGT被引量：8: 2012年; 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定肉制品中酸性橙Ⅱ、酸性橙Ⅲ、酸性橙AGT的快速分析方法。用含5%氨水的乙腈溶液对样品进行提取,采用弱阴离子交换柱富集净化,在ESI负离子源模式下采用多反应监测(MRM)模式进行检测。通过在流动相中加入离子对试剂乙酸二己基铵(DHAA),使目标物在C18色谱柱上实现了分离,并有效改善了目标组分的离子化效率,使监测离子对更加稳定,确保了检测结果的稳定性和灵敏度。该方法分析时间小于6 min,线性范围为5.0～300μg/L,相关系数(r)大于0.999,检出限(LOD,S/N=3)为20.0～50.0μg/kg,定量下限(LOQ,S/N=10)为70.0～170.0μg/kg,方法回收率为83%～89%,精密度RSD≤7.5%。该方法快速、灵敏,适用于肉制品中3种酸性橙污染物的检测与确证。; 张水锋林珍珍陈小珍张东雷曹慧王立世; 关键词：超高效液相色谱串联质谱多反应监测离子对肉制品食品安全

多壁碳纳米管净化-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定牛奶中青霉素类药物残留被引量：9: 2015年; 研究了多壁碳纳米管净化-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定牛奶中的羟氨苄青霉素、青霉素V、氨苄青霉素、苯咪青霉素、甲氧苯青霉素、青霉素G、苯咪青霉素、邻氯青霉素、乙氧萘青霉素和双氯青霉素药物残留.样品用乙腈沉淀蛋白,提取液用磷酸缓冲液稀释后,经改性的多壁碳纳米管材料净化,通过Waters C18色谱柱分离,以乙腈和10 mmol/L乙酸铵（pH 4.5）溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式检测,内标法定量.10种青霉素药物在相应浓度范围内的线性相关系数均大于0.99,方法的定量限在0.1～10.0μg/kg之间.在低、中、高3个浓度添加水平下,10种青霉素药物的平均回收率为72.0％～110％,相对标准偏差在1.83％～9.33％之间.多壁碳纳米管材料具有较好的净化效果,该方法可以快速、准确地测定牛奶中的青霉素类药物残留.; 曹慧陈小珍朱岩李祖光祝颖郑军科; 关键词：多壁碳纳米管牛奶青霉素

磁性多壁碳纳米管净化技术快速测定甘蓝中10种农药残留被引量：8: 2015年; 采用磁性多壁碳纳米管-超高效液相色谱-串联质谱技术快速测定甘蓝中的10种农药残留。样品用乙腈提取，稀释后经磁性多壁碳纳米管净化，通过WatersCORTECSC18＋色谱柱分离，以甲醇和0．1％的甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾一正离子多反应监测模式，基质外标法定量。对磁性多壁碳纳米管的吸附时间和脱附溶剂进行考察。10种农药在相应的浓度范围内线性相关系数均大于0．99，该方法的定量限在0．3～3．0μg／kg之间。在5．0，25．0和50．0μg／kg3个浓度添加水平下，农药的回收率为80．1％～102．3％，相对标准偏差在1．9％-9．4％之间。磁性多壁碳纳米管具有较好的净化效果，适用于蔬菜中农药多残留的快速检测。; 曹慧朱岩李祖光林静盛华栋; 关键词：超高效液相色谱-串联质谱农药

UPLC-MS／MS技术测定猪肉中甲氧氯普胺不确定度评价被引量：6: 2017年; 对超高效液相色谱-串联质谱测定猪肉中甲氧氯普胺残留量过程中可能影响到结果准确性的因素进行了分析。根据行业标准SN/T 2227-2008《进出口动物源性食品中甲氧氯普胺残留量检测方法液相色谱法-质谱/质谱法》,建立不确定度评价的数学模型,通过不确定度来源分析建立不确定度的评价方法。结果表明:标准溶液浓度产生的不确定最大,随机效应引入的不确定度次之,样品定容产生的不确定度最小。猪肉中甲氧氯普胺残留量为50.1μg/kg时,其扩展不确定度为5.0μg/kg(k=2)。; 曹慧施元旭王璐璐; 关键词：不确定度甲氧氯普胺超高效液相色谱-串联质谱猪肉

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曹慧

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